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《水质多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法》(征求意见稿)编制说明

一、编制目的和依据

(1)随着我国经济的快速发展和工业化进程的加快，多溴二苯醚（PBDEs）等持久性有机污染物（POPs）的排放和扩散问题日益凸显。这些污染物具有生物累积性和长距离迁移性，对人类健康和环境安全构成了严重威胁。为了有效控制PBDEs等POPs的排放，保护生态环境和公众健康，我国政府高度重视相关检测技术的研发和应用。编制《水质多溴二苯醚的测定气相色谱-质谱法》征求意见稿，旨在为水质中PBDEs的检测提供科学、规范的操作方法和质量保证体系。

(2)近年来，国内外对PBDEs的研究不断深入，检测技术也得到了快速发展。气相色谱-质谱法（GC-MS）因其灵敏度高、特异性强、准确度好等优点，已成为检测PBDEs的常用方法。本征求意见稿的编制，综合考虑了国内外相关检测技术的研究成果和实践经验，旨在提高水质中PBDEs检测的标准化水平。通过制定统一的检测方法，有助于确保检测数据的可比性和互认性，为环境保护和公共健康决策提供科学依据。

(3)在编制过程中，我们参考了多个国家和国际组织发布的标准和方法，如美国环保署（EPA）的《水质中多溴二苯醚的测定》方法、欧盟标准EN15622和ISO17595等。同时，结合我国实际情况，对检测方法进行了优化和改进。例如，针对我国水质中PBDEs种类繁多、浓度水平各异的特点，本征求意见稿对样品前处理、色谱条件、质谱条件等方面进行了详细规定，以确保检测结果的准确性和可靠性。此外，通过对多个实验室进行验证试验，本征求意见稿的检测方法在实际应用中具有良好的重复性和稳定性。

二、适用范围

(1)本方法适用于地表水、地下水和饮用水中多溴二苯醚（PBDEs）的测定。该方法基于气相色谱-质谱法（GC-MS）技术，适用于多种PBDE同系物的分析，包括但不限于BDE-47、BDE-99、BDE-100、BDE-153等，这些物质在我国环境中普遍存在。据相关数据显示，地表水中PBDEs的浓度一般在pg/L到ng/L之间，而地下水和饮用水中的浓度通常低于地表水。

(2)该方法适用于各类水质样品的检测，包括自然水体、工业废水排放口、生活污水排放口等。例如，在某次城市饮用水源水中，检测到BDE-47的浓度为1.2ng/L，BDE-99的浓度为0.8ng/L，表明该水源地受到一定程度的PBDEs污染。此外，该方法在海洋环境中也具有良好的适用性，如某海洋监测点检测到BDE-47的浓度为2.5ng/L，BDE-99的浓度为1.8ng/L，提示海洋生态系统可能受到PBDEs的影响。

(3)本方法适用于环境监测、风险评估、污染源调查和污染控制等领域。在环境监测方面，该方法已成功应用于我国多个地区的地表水和地下水监测，有助于掌握PBDEs的污染状况。在风险评估领域，该方法可用于评估PBDEs对生态环境和人体健康的潜在风险。在污染源调查和污染控制方面，该方法有助于确定污染源，为污染治理提供技术支持。例如，在某次工业污染调查中，通过使用该方法，成功确定了某化工厂为PBDEs的排放源，为后续污染治理提供了有力依据。

三、方法原理

(1)本方法采用气相色谱-质谱联用法（GC-MS）对水质中的多溴二苯醚（PBDEs）进行测定。首先，通过样品前处理步骤，包括提取、净化和浓缩，将PBDEs从复杂的水质样品中分离出来。提取过程中，通常使用有机溶剂如正己烷或二氯甲烷进行液-液萃取，以提取水中的PBDEs。净化步骤则通过固相萃取（SPE）或凝胶渗透色谱（GPC）等方法去除干扰物质，如脂类、蛋白质等。

(2)在气相色谱（GC）分析阶段，提取并净化的PBDEs样品被注入到色谱柱中。色谱柱通常采用非极性或中等极性的固定相，以实现对不同极性的PBDEs同系物的分离。在色谱柱中，PBDEs分子与固定相发生相互作用，不同分子由于极性、分子量等因素的差异，导致它们在色谱柱中的保留时间不同，从而实现分离。分离后的PBDEs通过检测器进行检测，常用的检测器包括电子捕获检测器（ECD）和质谱检测器（MS）。

(3)在质谱（MS）分析阶段，GC分离出的PBDEs分子被导入质谱仪中。在质谱仪中，PBDEs分子被电子轰击或电离，产生带电的离子。这些离子在质谱仪的电场和磁场中运动，根据它们的质荷比（m/z）和运动轨迹被分离。通过分析这些离子的质谱图，可以确定PBDEs的种类和浓度。质谱图上的特征峰对应于特定的PBDEs同系物，通过与标准品或数据库中的质谱图进行比对，可以实现对PBDEs的定性分析。同时，通过测量特征峰的丰度，可以计算出样品中PBDEs的浓度。

四、仪器和试剂

(1)本方法所需的仪器包括气相色谱仪（GC）和质谱仪（MS），两者均为高精度分析仪器。气相色谱仪应配备高灵敏度电