食品检验常规分析方法.ppt

第一种采集方法是随机抽样。均衡地、不加选择地从全部产品的各个部分取样。但随机≠随意。01随机——要保证所有物料各个部分被抽到的可能性均等。02三、采样的一般方法随生产过程的各环节抽样第二种采集方法是代表性抽样：如：分层取样用系统抽样法进行采样。即已经了解样品随空间位置和时间而变化的规律，按此规律进行采样。以便采集的样品能代表其相应部分的组成和质量。定期抽取货架上陈列不同时间的食品的采样等。如：粘稠不好混匀的液体，从包装内上、中、下分别取样。蔬菜的营养成分（全菜）要从茎、枝、叶分别取，粉碎后，混匀。测鱼头部分的成分就只取鱼头。总之要根据测定的目的而定采样方法。03040201样品的制备样品的制备——指对样品的粉碎、混匀、缩分等过程。四分法：双套回转取样管01摇匀，充分搅拌。液体、浆体或悬浮液体02先分离，再分别取样。互不相容的液体（如油与水的混合物）03切细、粉碎、捣碎、研磨等。固体样品04除核、去骨、去调味品、捣碎。罐头样品的制备方法因产品类型不同而异采取的样品应在短时间内分析，否则应妥善保管。放在密闭、洁净容器内，置于阴暗处保存。易腐败变质的放在0—5℃冰箱内，保存时间也不能太长。易分解的要避光保存。特殊情况下，可加入不影响分析结果的防腐剂或冷冻干燥保存。样品保存目的：1、测定前排除干扰组分；1、对样品进行浓缩。2原则：①消除干扰因素；完整保留被测组分；使被测组分浓缩；3以便获得可靠的分析结果。4方法：主要有6种：52-2样品的预处理测定食品中无机成分的含量，需要在测定前破坏有机结合体，如蛋白质等。操作方法分为干法和湿法两大类。干法灰化原理：将样品至于坩埚中加热，使其中的有机物脱水、炭化、分解、氧化，再置高温炉（500～550℃）中灼烧灰化，直至残灰为白色或灰色为止，所得残渣即为无机成分。一、有机物破坏法12此法基本不加或加入很少的试剂，故空白值低。因灰分体积很小，因而可处理较多的样品，可富集被测组分。有机物分解彻底，操作简单。优点：所需时间长。因温度高易造成易挥发元素的损失。坩埚对被测组分有吸留作用，使测定结果和回收率降低。缺点：干法灰化方法特点原理：样品中加入强氧化剂，并加热消煮，使样品中的有机物质完全分解、氧化，呈气态逸出，待测组分转化为无机物状态存在于消化液中。常用的强氧化剂有：浓硝酸、浓硫酸、高氯酸、高锰酸钾、过氧化氢等。2.湿法消化间短。由于加热温度低，可减少金属挥发逸散的损失。优点：（1）有机物分解速度快，所需时初期易产生大量泡沫外溢。试剂用量大，空白值偏高。缺点：（1）产生有害气体。湿法消化的优缺点其它方法：01高压密封罐消化法——120～150℃，数小02时，要求密封条件高。03利用液体混合物中各种组分挥发度的不同而将其分离。01蒸常压蒸馏02馏减压蒸馏03方水蒸气蒸馏04法05食品分析中常用这3种。06二、蒸馏法（一）常压蒸馏适用对象：常压下受热不分解或沸点不太高的物质。蒸馏釜：平底、圆底冷凝管：直管、球型、蛇型注意：1.爆沸现象。（沸石、玻璃珠、毛细管、素瓷片）温度计插放位置。磨口装置涂油脂。适用对象：常压下受热易分解或沸点太高的物质。原理：物质的沸点随其液面上的压强增高而增高。（二）减压蒸馏01水抽子（水喷射泵）02安全瓶03蒸馏瓶中一长管通入液下04停机时，先移开热源，慢慢放入空气再撤真空，减压蒸馏装置：适用于沸点较高，直接加热因受热不均易引起局部炭化；或易分解的物质。水蒸汽蒸馏是用水蒸汽加热混合液体，使具有一定挥发度的被测组分与水蒸汽分压成比例地自溶液中一起蒸馏出来。水蒸汽蒸馏装置见下图。030201（三）水蒸汽蒸馏利用混合物中各种组分在某种溶剂中溶解度的不同而使混合物分离的方法。1浸提法2溶剂抽提法溶剂萃取（LIE）3超临界萃取（SFE）4固相萃取（SPE）5微波萃取（MAE）6超声波萃取（UE）7三、溶剂抽提法浸提法（从固体中萃取有效成分）01用适当的溶剂将固体样品中某种待测成分浸提出来，又称“液——固萃取法”。021.提取剂的选择提取方法：振荡浸渍法：回收率较低捣碎法：干扰杂质溶出较多索氏提取法：回收率高，操作麻烦。由相似相溶原理选择选溶剂沸点在45～80℃之间的，低，易挥发；高，不易提纯、浓缩，且对热稳定性差的被提取成分也不利。。选稳定性好的溶剂，与提取物不发生反应。（二）溶剂萃取