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药剂学实验指导——对乙酰氨基酚β-环糊精包合物的制备.pdfVIP

药剂学实验指导——对乙酰氨基酚β-环糊精包合物的制备.pdf

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药剂学实验指导——对乙酰氨基酚β-环糊精包合物的制备--第1页

实验二十二对乙酰氨基酚β环糊精包合物的制备

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实训目的

理解常用包合物制备方法。

理解在β-环糊精药剂学中的应用及其体外释放试验。

了解β-环糊精包合物的质量控制。

实训器材

药品对乙酰氨基酚(药用)、β-环糊精(β-CYD)、淀粉(药用)。

器材溶出实验仪、小型粉碎机、小型球磨机、紫外-可见分光光度计、透皮实验仪(三

杯)、试管(10ml)、微孔滤膜(0.8μm)、容量瓶(10ml,100ml)。

实训指导

1.方法步骤

(1)对乙酰氨基酚的粉碎①将药物置小型粉碎机中粉碎,过80目不锈钢筛备用;②

另将80目药物粉末置小型球磨机中粉碎,过200目不锈钢筛网,备用。

(2)β-CYD包合物的制备①取对乙酰氨基酚(200目粉)与β-CYD按1∶1,1∶2

和1∶4的重量比(W/W)称量;②取β-CYD1份,水各1份、2份和4份,分别置研钵中

充分研磨,各加入主药1份,研磨时间40~60min,成均匀的糊状物;③将糊状物平铺于盘

中,置40~50℃烘箱中干燥6h,制得对乙酰氨基酚β-CYD包合物(Ⅰ)、(Ⅱ)和(Ⅲ);

④将(Ⅰ)、(Ⅱ)和(Ⅲ)分别粉碎,过40目不锈钢筛,按每粒含主药150mg装入1号胶

囊中。

(3)标准曲线的绘制①精密称取对乙酰氨基酚对照品250.0mg,加入0.1ml/L盐酸溶

液适量,置37℃水浴溶解2h后,加上述溶液配成浓度为25.0μg/ml的对照溶液;②分别吸

取1、2、2.、3、4、4.5、5、6ml至10ml量瓶中,加0.1mol/L盐酸定容,于257nm波长处

测定吸收度A;③绘制标准曲线。请将实验数据填写在表22-1中。

(4)释放度测定①取本品,照《中国药典》2005年版附录溶出度测定法第一法,以

0.1mol/LHCl溶液(9→1000ml)900ml为溶剂,转速为100r/min,依法操作,于45min时,

取溶液5ml,滤过(同时补液5ml);②另取对乙酰氨基酚对照品适量,用上述溶剂制成每

1ml中含7.5μg的溶液,取上述溶液照分光光度法,在257nm的波长处分别测定吸收A,计

算溶出百分率。请将实验数据填写在表22-2中。

(5)溶解度试验①称取对乙酰氨基酚细粉80目和200目;对乙酰氨基酚β-CYD包合

物(1∶1,1∶2,1∶4),分别置锥形瓶中;②加蒸馏水100ml,置智能透皮仪上加搅拌子

(转速150~200r/min),水温30℃;③于1、4、8、12、24、30、36h分别取上清液过滤,

稀释后,在252nm处测定吸收度A,代入标准曲线方程求算药物在蒸馏水中的溶解度(C)。

s

请将实验数据填写在表22-3中。

2.注意事项

药剂学实验指导——对乙酰氨基酚β-环糊精包合物的制备--第1页

药剂学实验指导——对乙酰氨基酚β-环糊精包合物的制备--第2页

(1)对乙酰氨基酚为难溶性药物,通过球磨机微粉化后,可减小粒径,增加药物的溶

出速率。

(2)β-CYD包合物的制备方法采用研磨法,尤其要控制研磨时间和加入的水的体积。

(3)普通胶囊剂的制备。将粉碎的对乙

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