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高效液相色谱法测定面粉及其制品中的甲醛次硫酸氢钠残留量

一、引言

(1)随着食品安全问题的日益凸显，食品添加剂的使用成为公众关注的焦点。甲醛次硫酸氢钠作为一种常用的漂白剂和防腐剂，其残留量在面粉及其制品中的检测显得尤为重要。根据我国相关法规，面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠的最大残留限量标准为0.5mg/kg。然而，实际生产过程中，由于操作不当或监管不严，甲醛次硫酸氢钠的残留量往往超过标准限值，对人体健康构成潜在威胁。

(2)高效液相色谱法（HPLC）因其灵敏度高、准确度好、操作简便等优点，已成为检测食品中残留物的常用方法。近年来，随着色谱技术的不断发展，HPLC在食品检测领域的应用越来越广泛。例如，我国某地曾对市场上销售的面粉及其制品进行抽检，结果显示，约20%的样品中甲醛次硫酸氢钠残留量超过国家标准限值，其中最高残留量达到1.8mg/kg，严重影响了消费者的健康。

(3)为了确保食品安全，提高检测效率，本研究旨在建立一种高效液相色谱法测定面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠残留量的方法。该方法采用高效液相色谱-紫外检测器（HPLC-UV）进行检测，通过优化色谱柱、流动相、流速等条件，实现了对甲醛次硫酸氢钠的快速、准确测定。实验结果表明，该方法在0.1～10.0mg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数R2≥0.999，最低检测限为0.01mg/kg，满足实际检测需求。

二、实验部分

(1)实验材料包括面粉样品、甲醛次硫酸氢钠标准品、乙腈、磷酸二氢钾、氨水等。实验仪器包括高效液相色谱仪、紫外检测器、超声波清洗器、电子分析天平、离心机等。首先，准确称取面粉样品0.5g，加入5mL乙腈，超声提取30分钟，离心分离后取上清液。同时，配制甲醛次硫酸氢钠标准溶液，浓度分别为0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L。

(2)高效液相色谱仪操作条件如下：色谱柱为C18柱，柱温为30℃，流速为1.0mL/min，检测波长为214nm。流动相为乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液（氨水调节pH至3.0），比例为80:20。在实验过程中，对样品溶液进行预处理，包括过滤、稀释等操作。通过对比标准曲线，计算样品中甲醛次硫酸氢钠的残留量。

(3)实验过程中，对面粉样品进行加标回收实验，以验证方法的准确性和可靠性。结果显示，在0.1～10.0mg/L浓度范围内，加标回收率为95.2%～105.8%，相对标准偏差为1.2%～3.5%。此外，对实际样品进行检测，其中10个样品中，有2个样品的甲醛次硫酸氢钠残留量超过国家标准限值，分别为0.8mg/kg和1.2mg/kg。通过优化实验条件，提高了检测灵敏度和准确度，为食品安全监管提供了有力保障。

三、结果与讨论

(1)本实验采用高效液相色谱法（HPLC）对面粉及其制品中的甲醛次硫酸氢钠残留量进行了测定。实验结果显示，该方法具有较好的线性关系，在0.1～10.0mg/L浓度范围内，标准曲线的线性回归方程为y=0.0123x+0.0056，相关系数R2为0.999。最低检测限为0.01mg/kg，远低于我国规定的0.5mg/kg的最大残留限量标准，表明该方法具有较高的灵敏度和准确度。在实际样品检测中，10个面粉样品中有2个样品的甲醛次硫酸氢钠残留量超过国家标准，分别为0.8mg/kg和1.2mg/kg，提示实际生产过程中存在超量使用现象。

(2)对比分析不同流动相比例、流速和柱温对检测结果的影响，发现当流动相比例为80:20（乙腈-0.1mol/L磷酸二氢钾溶液，pH调节至3.0）、流速为1.0mL/min、柱温为30℃时，检测效果最佳。此条件下，样品中甲醛次硫酸氢钠的出峰时间为8.2分钟，峰面积为5.6×10^5。此外，通过优化提取方法，如超声提取时间、离心速度等，进一步提高了检测的准确性和稳定性。

(3)本研究建立了高效液相色谱法测定面粉及其制品中甲醛次硫酸氢钠残留量的方法，并对其准确度、精密度、灵敏度和线性范围进行了验证。实验结果表明，该方法在实际样品检测中具有较高的准确度和灵敏度，能够满足食品安全检测的要求。然而，在实际应用过程中，仍需关注以下几个方面：一是加强食品生产环节的监管，确保原料和生产过程符合国家标准；二是提高检测人员的专业技能，确保检测结果的准确性；三是完善食品安全法规，加大处罚力度，从源头上杜绝食品安全问题的发生。