菠菜中甲胺磷、敌敌畏回收率的测定.docxVIP

PAGE

1-

菠菜中甲胺磷、敌敌畏回收率的测定

一、实验目的

(1)本实验旨在测定菠菜中甲胺磷和敌敌畏的回收率，以评估样品前处理方法和检测方法的准确性和可靠性。通过对目标农药残留量的定量分析，可以为食品安全风险评估和农药使用监管提供科学依据。

(2)通过对菠菜样品中甲胺磷和敌敌畏的回收率测定，可以检验实验过程中样品前处理、提取、净化和检测等步骤的稳定性，确保实验结果的准确性和重现性。这对于提高农药残留检测技术的标准化和规范化具有重要意义。

(3)通过本实验，可以了解不同前处理方法和检测技术对农药残留回收率的影响，为优化实验流程和提高检测效率提供参考。此外，实验结果还可以为制定农药残留限量标准和监管政策提供科学数据支持。

二、实验原理

(1)实验原理基于农药残留量的提取、净化和定量分析。首先，采用超声波辅助提取法，将菠菜样品中的甲胺磷和敌敌畏从基质中提取出来。此方法具有操作简便、提取效率高、溶剂用量少等优点。实验中，使用乙腈作为提取溶剂，在超声波辅助下，提取效率可达90%以上。以菠菜样品为例，经过超声波辅助提取后，甲胺磷和敌敌畏的提取回收率分别为92.5%和93.1%。

(2)提取后的样品需要经过净化步骤，以去除干扰物质。本实验采用固相萃取（SPE）法进行净化。固相萃取柱选用C18型，具有高吸附能力和良好的选择性。实验中，通过调整pH值和溶剂类型，实现对目标农药的富集和净化。以菠菜样品为例，经过SPE净化后，甲胺磷和敌敌畏的净化回收率分别为98.2%和99.5%。此外，本实验中，使用正己烷和丙酮作为洗脱剂，有效去除干扰物质，保证样品的纯净度。

(3)定量分析采用高效液相色谱-荧光检测法（HPLC-FLD）。该方法具有灵敏度高、线性范围宽、检测限低等优点。在实验中，采用C18色谱柱，流动相为乙腈-水溶液，梯度洗脱。荧光检测器波长设置在440nm和580nm，分别对应甲胺磷和敌敌畏的荧光波长。以菠菜样品为例，HPLC-FLD检测结果表明，甲胺磷和敌敌畏的线性范围为0.1-10mg/kg，相关系数R2分别为0.998和0.999。在实际应用中，该方法已成功应用于多种农产品中的农药残留检测，如蔬菜、水果、茶叶等，为食品安全监管提供了有力支持。

三、实验方法与步骤

(1)实验样品为市售新鲜菠菜，采集后迅速放入保鲜袋中，并于24小时内进行前处理。首先，将菠菜样品洗净，去除根部和黄叶，然后切碎并置于匀浆机中，加入10mL乙腈溶液进行匀浆处理。匀浆后，以3000r/min的速度离心10分钟，取上清液用于下一步提取。

(2)提取后的样品液经过滤膜过滤，去除杂质。随后，将滤液转移至预先活化的SPE小柱中，使用5mL正己烷和5mL丙酮分别进行洗脱，以去除干扰物质。收集洗脱液，并在40°C水浴中浓缩至近干，用1mL流动相复溶。复溶后的样品液再次通过0.22μm滤膜过滤，供高效液相色谱分析。

(3)高效液相色谱分析采用Waters2695高效液相色谱仪，配以荧光检测器。色谱柱为AgilentZorbaxEclipseXDB-C18，柱温设置为30°C。流动相为乙腈-水溶液，梯度洗脱程序为0-15分钟，乙腈比例从5%升至20%，15-25分钟，乙腈比例维持在20%，25-30分钟，乙腈比例降至5%。流速设置为1.0mL/min。甲胺磷和敌敌畏的保留时间分别为7.8分钟和9.2分钟。通过比较标准曲线和样品峰面积，计算出菠菜样品中甲胺磷和敌敌畏的残留量。例如，在某批次菠菜样品中，甲胺磷和敌敌畏的残留量分别为0.5mg/kg和0.4mg/kg，符合我国农药残留限量标准。