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丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法(2017年第113

一、引言

(1)随着现代农业的快速发展，农药的使用量逐年增加，这对农业生产起到了积极的推动作用。然而，农药残留问题也日益凸显，对人类健康和生态环境构成了严重威胁。丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏等农药由于其高效性和广谱性，被广泛应用于各种农作物病虫害防治。然而，这些农药在作物中的残留问题，特别是在食品中的残留，直接影响到消费者的健康安全。因此，开发快速、准确、灵敏的农药残留检测方法，对于确保食品安全、保障人民群众健康具有重要意义。

(2)农药残留检测是食品安全监管的重要环节。目前，农药残留检测方法主要包括色谱法、光谱法、免疫分析法等，但这些方法普遍存在操作复杂、耗时长、成本高、需要专业设备和人员等问题。特别是针对丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏等农药的检测，现有的方法难以满足实际生产中的快速检测需求。因此，研究开发一种简单、快速、低成本的农药残留检测方法，对于提高检测效率、降低检测成本、保障食品安全具有深远的影响。

(3)本研究的目的是开发一种针对丙溴磷、灭多威、克百威、敌敌畏残留的快速检测方法。该方法旨在解决现有检测方法的局限性，提高检测的便捷性和实用性。通过优化前处理步骤、选择合适的检测技术、建立相应的质控体系，本方法有望在农药残留的日常监控和食品安全风险评估中发挥重要作用，为食品安全监管提供有力支持。

二、检测原理

(1)本检测方法基于高效液相色谱-串联质谱联用技术（HPLC-MS/MS），该技术结合了高效液相色谱的高分离性能和质谱的高灵敏度，能够实现复杂样品中多种农药残留的同时检测。该方法在农药残留检测中具有广泛的应用，其检测限通常在纳克（ng/g）级别，定量限在微克（μg/g）级别。例如，针对丙溴磷的检测，其最低检测限可达0.01ng/g，定量限为0.05ng/g。在实际应用中，该技术已成功应用于多种农产品如蔬菜、水果、肉类和乳制品中的农药残留检测。

(2)在检测原理上，首先通过样品前处理步骤，如提取、净化和浓缩，将目标农药从复杂样品中分离出来。提取过程中，常用的溶剂有乙腈、丙酮等，这些溶剂可以有效提取水溶性农药。净化步骤通常采用固相萃取（SPE）或液-液萃取等方法，以去除样品中的杂质，提高检测的灵敏度。浓缩步骤则是将提取液中的农药浓缩至一定浓度，以适应HPLC-MS/MS的分析要求。例如，对于灭多威的检测，前处理过程中采用乙腈作为提取溶剂，SPE小柱进行净化，浓缩至1mL。

(3)在HPLC-MS/MS分析过程中，样品首先通过高效液相色谱柱分离，再进入质谱仪进行检测。质谱仪通过电离和扫描过程，产生具有特定质量的离子，进而实现对目标农药的定性和定量。该方法具有高选择性、高灵敏度和高准确度的特点。例如，对于克百威的检测，其保留时间约为3.5分钟，在质谱中产生特征碎片离子m/z223和m/z279。在实际检测中，通过与标准品进行比对，可以准确确定样品中克百威的残留量。此外，该方法还可以通过多反应监测（MRM）模式提高检测的特异性和灵敏度，降低假阳性率。

三、试剂与仪器

(1)在本检测方法中，所需的试剂包括乙腈、丙酮、正己烷、甲醇、磷酸盐缓冲溶液、氨水、氯化钠、无水硫酸钠、SPE小柱、硅藻土、氧化铝等。乙腈和丙酮作为提取溶剂，能够有效溶解目标农药；正己烷和甲醇用于样品的净化和溶剂的去除；磷酸盐缓冲溶液和氨水用于调节溶液的pH值；氯化钠和无水硫酸钠用于干燥样品；SPE小柱用于去除样品中的杂质；硅藻土和氧化铝则用于样品的前处理。这些试剂的纯度要求较高，通常需要使用色谱级或分析纯试剂。

(2)仪器设备方面，本方法主要需要以下设备：高效液相色谱仪（HPLC）、串联质谱仪（MS/MS）、样品前处理设备如涡旋混合器、离心机、超声波清洗器、氮气吹扫仪、旋转蒸发仪等。高效液相色谱仪用于样品的分离，其性能参数包括柱效、流速、检测器灵敏度等；串联质谱仪用于检测，其性能参数包括扫描速度、分辨率、灵敏度等。样品前处理设备如涡旋混合器、离心机等用于样品的提取和净化，超声波清洗器用于样品的清洗，氮气吹扫仪和旋转蒸发仪用于样品的浓缩。这些仪器的性能直接影响检测结果的准确性和重复性。

(3)此外，为了确保实验的准确性和可靠性，还需要以下辅助设备：电子天平、移液器、烧杯、试管、锥形瓶、量筒、滴定管、滤纸、滤膜、色谱柱、SPE小柱、样品储存容器等。电子天平和移液器用于精确称量和移取试剂；烧杯、试管、锥形瓶、量筒、滴定管等用于溶液的配制和转移；滤纸和滤膜用于样品的过滤；色谱柱和SPE小柱用于样品的分离和净化；样品储存容器用于样品的储存。所有这些设备和试剂的选用和配置，都是为了保证实验过程中能够获得准确、可靠的检测数据。

四、操作步骤

(1)样品前处理：首先，取适量的