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选择测定条件*药物分析*1、(1)薄层色谱条件分离好不拖尾(2)检测方法吸收测定法荧光测定法反射法透射法(3)扫描方式单波长双波长线性扫描法锯齿扫描法外标法内标法Kubelka-Munk方程*药物分析*(4)散射参数SX薄层板的散射使注意事项*药物分析*(1)薄层板均匀、平整2、(2)点样量准确(4)显色剂均匀、适当(5)保护斑点用相同大小洁净玻璃盖住薄层板,并用透明胶纸封住边缘,以起固定和隔绝空气作用(3)斑点应完全分离,不拖尾外标法(两点校正法)*药物分析*××××××××××××样样对对样样对对样样对对低高低高低高流动相甲醇-水*药物分析*(四)HPLC法RP-HPLC色谱柱ODSPIC反离子氢氧化四丁基铵色谱柱ODSRP-PIC反离子烷基磺酸盐无机阴离子外标法和内标法1离子对色谱法(PIC)极性流动相中加入离子对试剂,2与被分析离子生成中性离子对,从而3增加在非极性固定相中的溶解度,使4分配系数增大012000年版中国药典(2000年版)HPLC法品种品种数量HPLC数量占总数%020304534(药材)5410.11458(成药)4810.48978(总数)10220.590506应用实例-小青龙合剂*药物分析*[处方]麻黄125g桂枝125g白芍125g干姜125五味子125g细辛62g甘草(蜜炙)法半夏188gNOTES:合剂是在传统汤剂基础上改进后的一种新剂型桂皮醛挥发油生物碱芍药甙三萜皂甙”水牛角浓缩粉01麝香02珍珠03朱砂04雄黄05黄连06栀子07郁金08黄芩09安宫牛黄丸10抗干扰能力差*药物分析*(二)化学鉴别显色、↓、↑、荧光例二妙丸中苍术的鉴别苍术酮苍术炔色谱鉴别*药物分析*HPLC法——常与含量测定同时进行TLC法——应用最多(Rf、颜色、荧光)(三)GC法——适用于含挥发性成分的药物阴、阳对照法*药物分析*01阳性对照将要鉴别的药材按制剂02工艺处理,再按鉴别方03法提取的溶液04阴性对照把制剂中要鉴别的药材05除去,用剩下的各味药06按制剂工艺处理,再按07鉴别方法提取的溶液*药物分析*OOOOOOOOOO×××例阳性对照阴性对照样品*药物分析*大补阴丸黄柏的TLC法鉴别样品对照药材小檗碱OOOOO×××例薄层板的选择硅胶G板(可加0.3%~0.5%CMC-Na)——多用01氧化铝板——常用
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