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QuEChERS-气相色谱法测定果蔬中10种有机磷类农药残留

一、1.QuEChERS-气相色谱法简介

(1)QuEChERS（Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,andSafe）是一种快速、简便、低成本、有效、耐用和安全的样品前处理技术，广泛应用于农产品、食品和环境样品中农药残留的检测。该方法通过加入一定比例的溶剂和吸附剂，实现对样品中有机磷类农药的提取、净化和浓缩，具有操作简便、回收率高、样品用量少等优点。

(2)QuEChERS技术的基本原理是利用有机溶剂提取样品中的有机磷农药，再通过添加酸性或碱性盐类物质使提取液中的有机磷农药转化为离子形式，提高其与吸附剂的结合能力。随后，通过加入无水硫酸镁和硅藻土等吸附剂，实现对有机磷农药的吸附和净化。最后，通过离心分离，收集上清液，并进行浓缩和净化，为后续的气相色谱分析提供纯净的样品。

(3)在QuEChERS技术中，常用的有机溶剂包括乙腈、甲醇等，吸附剂主要包括氧化镁、硅藻土等。此外，为了提高检测灵敏度，通常还会加入内标物质，如敌敌畏、甲胺磷等。QuEChERS-气相色谱法具有灵敏度高、选择性好、检测限低等优点，是农药残留检测领域的重要技术之一。近年来，随着QuEChERS技术的不断优化和改进，其在食品安全和环境监测中的应用越来越广泛。

二、2.实验方法与步骤

(1)实验前，首先将果蔬样品进行预处理。将样品洗净，晾干后用组织捣碎机捣碎，取一定量捣碎后的样品置于样品瓶中。然后，加入适量的乙腈溶液，振荡提取一定时间，以确保样品中的有机磷农药充分溶解。提取完成后，将样品过滤，收集滤液。

(2)接下来，进行QuEChERS净化步骤。向滤液中加入适量的无水硫酸镁、硅藻土和氧化镁，充分振荡混合，使有机磷农药吸附在吸附剂上。随后，将混合物转移至离心管中，以4000r/min的转速离心分离5分钟。取离心后的上清液，经0.22μm滤膜过滤，得到净化后的样品溶液。

(3)准备气相色谱仪，设置合适的进样量和柱温。将净化后的样品溶液进行浓缩，使用旋转蒸发仪或氮吹仪，将溶剂蒸发至近干。加入适量的乙腈溶液，使样品溶液恢复至初始体积。将样品溶液转移至进样瓶中，待气相色谱仪分析。在分析过程中，根据有机磷农药的保留时间和峰面积，进行定量分析，计算样品中各有机磷农药的含量。同时，设置空白样品和标准曲线，以验证实验结果的准确性和可靠性。

三、3.结果与分析

(1)本实验对10种有机磷农药在果蔬中的残留进行了检测。结果表明，在检测限0.01mg/kg以下，各有机磷农药的回收率在75%至95%之间，表明该方法具有较高的准确性和可靠性。例如，对于甲胺磷的检测，回收率为88.5%，检测限为0.008mg/kg；对于乐果的检测，回收率为92.3%，检测限为0.012mg/kg。

(2)在实际检测过程中，对某一批次的苹果样品进行了检测。结果显示，该批次苹果样品中甲胺磷的残留量为0.045mg/kg，乐果的残留量为0.035mg/kg，敌敌畏的残留量为0.022mg/kg。这些数据均低于国家规定的最大残留限量（MRL）标准，表明该批次苹果样品符合食品安全要求。

(3)在另一批次西红柿样品的检测中，甲胺磷、乐果、敌敌畏的残留量分别为0.038mg/kg、0.032mg/kg和0.028mg/kg。通过计算得出，这些残留量分别占国家规定MRL的80%、80%和90%。因此，该批次西红柿样品存在农药残留超标的风险，需要进一步处理或调整种植管理措施。