纳米微粒制备-气相法.ppt

本方法的特点(1)可制备Ag，Au，Pd，Cu，Fe，Ni，Co，Al，In等超细纳米微粒，平均粒径约3nm；用隋性气体蒸发法是难获得这样小的微粒；(2)粒径均匀，分布窄；(3)纳米粒子分散地分布在油中，化学稳定性好；(4)粒径的尺寸可控性好；通过改变蒸发条件来控制粒径的大小，例如蒸发速度，油的黏度，圆盘转速等．圆盘转速低，蒸发速度快，油的黏度高均使粒子的粒径增大，最大可达8nm．主要用于碳化物纳米粒子的制备使碳棒与金属相接触，通电加热使金属熔化，金属与高温碳素反应并蒸发形成碳化物纳米颗粒．制备Si,Cr，Ti，V，Zr，Hf，Mo，Nb，Ta和W等碳化物纳米粒子棒状碳棒与Si板(蒸发材料)相接触，在蒸发室内充有Ar或He气，压力为l~10KPa，在碳棒与Si板间通交流电(几百安培)，Si板被其下面的加热器加热，随Si板温度上升，电阻下降，电路接通，当碳棒温度达白热程度时，Si板与碳棒相接触的部位熔化。当碳棒温度高于2473K时，在它的周围形成了SiC超微粒的“烟”，然后将它们收集起来。4.1.5通电加热蒸发法01SiC超微粒的获得量随电流的增大而增多。02例如，在400Pa的Ar气中，当电流为400A，SiC超微粒的收率为约0.58g/min。03惰性气体种类不同超微粒的大小也不同。（与气体冷凝法类似）。04He气中形成的SiC为小球形，Ar气中为大颗粒。05用此种方法还可以制备Cr，Ti，V，Zr，Mo，Nb，Ta和W等碳化物超微粒子。影响因素：这种方法适用于工业上连续生产纳米金属、合金和金属氧化物纳米粉体。1基本原理是先将金属丝固定在一个充满惰性气体(5x106Pa)的反应室中(见图)，丝两端的卡头为两个电极，它们与一个大电容相连接形成回路，加15kV的高压，金属丝在500~800KA电流下进行加热，融断后在电流中断的瞬间，卡头上的高压在融断处放电，使熔融的金属在放电过程中进一步加热变成蒸气，在惰性气体碰撞下形成纳米金属或合金粒子沉降在容器的底部，金属丝可以通过一个供丝系统自动进入两卡头之间，从而使上述过程重复进行。24.1.6爆炸丝法爆炸丝法可制备易氧化的金属的氧化物纳米粉体两种法来实现：在惰性气体中充人一些氧气，将已获得的金属纳米粉进行水热氧化。01用这两种方法制备的纳米氧化物有时会呈现不同的形状，例如由前者制备的氧化铝为球形，后者则为针状粒子．02气相化学反应法制备纳米粒子是利用挥发性的金属化合物的蒸气，通过化学反应生成所需要的化合物，在保护气体环境下快速冷凝，从而制备各类物质的纳米粒子。气相反应法制备超微粒子具有很多优点，粒子尺寸分布均匀，粒度小，纯度高，分散性好、化学反应性与活性高等。气相化学反应法适合于制备各类金属、金属化合物以及非金属化合物纳米粒子，如各种金属、氮化物、碳化物、硼化物等。4.1.7气相化学反应法反应类型可将气相化学反应法分为两类1气相分解法2气相合成法活化反应物系的方式主要有3加热（电阻炉加热、化学火焰加热、等离子体加热）4射线辐照（激光诱导、γ射线辐射、超声波辐射）5气相化学反应法气相分解法又称单一化合物热分解法。A(气)→B(固)+C(气)一般是对待分解的化合物或经前期预处理的中间化合物进行加热、蒸发、分解，得到目标物质的纳米粒子。热分解一般具有反应形式气相分解法制备纳米粒子要求原料中必须具有制备目标纳米粒子物质的全部所需元素的化合物。（1）气相分解法如Fe(CO)5、SiH4、Si(NH)2、(CH3)4Si、Si(OH)4等气相下均匀核生成及核生长而产生的，反应气需要形成较高的过饱和度，反应体系要有较大的平衡常数。热分解一般具有反应形式A(气)→B(固)+C(气)气相热分解的原料通常是容易挥发、蒸气压高、反应性好的有机硅、金属氯化物或其他化合物。（1）气相分解法（1）气相分解法纳米微粒的制备-气相法纳米粒子制备方法气相法液相法沉淀法金属醇盐水解法微乳液发水热法溶胶－凝胶法冷冻干燥法喷雾法辐射合成法低压气体中蒸发法氢电弧等离子体法溅射法流动液面真空镀膜法混合等离子体法爆炸丝法化学气相反应法共沉淀法化合物沉淀法纳米粒子合成方法分类固相法粉碎法热分解法其它方法固相反应法4.1纳米微粒的气相制备01低压气体中蒸发法(气体冷凝法)02活性氢—熔融金属反应法03溅射法04流动液面上真空蒸度法05电加热蒸发法06混合等离子法07爆炸丝法