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气相色谱法测定酸奶中8种有机磷农药的残留

一、1.气相色谱法简介

气相色谱法是一种高效、灵敏的分析技术，广泛应用于食品、环境、医药等领域中复杂混合物的分离和定量分析。该方法基于不同物质在固定相和流动相中的分配系数不同，通过控制流动相的流速和固定相的性质，实现混合物中各组分的分离。气相色谱法具有高分辨率、高灵敏度、操作简便等优点，特别适合于挥发性有机化合物的分析。据文献报道，气相色谱法的检测限可以达到皮克级，这意味着即使样品中有机磷农药的残留量非常低，也能被准确检测出来。

气相色谱法的基本原理是将待分析样品与流动相混合，通过色谱柱进行分离，流动相将样品带入色谱柱，不同的有机磷农药在色谱柱中的停留时间不同，从而实现分离。色谱柱是气相色谱法的关键部件，其性能直接影响到分离效果。目前常用的色谱柱材料有石英、玻璃、不锈钢等，其中石英毛细管柱因其良好的热稳定性和化学惰性而被广泛应用。以某品牌气相色谱仪为例，其配备的毛细管柱长度可达30米，内径为0.25毫米，可满足多种有机磷农药的分离需求。

在实际应用中，气相色谱法已被广泛应用于食品中有机磷农药残留的检测。例如，在2019年的一项研究中，研究人员利用气相色谱法对市售的100份酸奶样品进行了有机磷农药残留检测，检测出的有机磷农药种类包括敌敌畏、乐果、甲基对硫磷等。通过优化色谱柱条件、流动相组成和流速等参数，实现了对多种有机磷农药的高效分离和定量，检测限达到了0.01毫克/千克，远低于我国食品安全国家标准规定的0.5毫克/千克的限量值。这一结果表明，气相色谱法在食品中有机磷农药残留检测方面具有较高的准确性和可靠性。

二、2.酸奶中有机磷农药残留测定的原理与方法

(1)酸奶中有机磷农药残留的测定主要基于气相色谱法（GC）及其衍生技术，如气相色谱-质谱联用法（GC-MS）。该方法利用有机磷农药在特定条件下具有较高的挥发性和热稳定性，通过样品前处理，如提取、净化和浓缩，将有机磷农药从复杂样品中分离出来。在GC中，样品在流动相（通常是惰性气体）的作用下通过色谱柱，由于样品中各组分在固定相和流动相中的分配系数不同，它们在色谱柱中停留的时间不同，从而实现分离。GC-MS则结合了GC的高分离能力和MS的高灵敏度和结构鉴定能力，能够对有机磷农药进行准确定性和定量。

(2)酸奶中有机磷农药残留的测定流程通常包括样品采集、前处理、GC分析、数据采集和结果分析。样品采集时需注意采样方法和样品容器，以避免污染。前处理步骤包括样品提取、净化和浓缩。提取常用的溶剂有乙腈、丙酮、正己烷等，可根据有机磷农药的溶解性选择。净化通常采用固相萃取（SPE）或液-液萃取等方法，以去除样品中的干扰物质。浓缩步骤则是将提取液蒸发至近干，然后用适当的溶剂定容至一定体积。

以某项研究为例，研究人员采用乙腈提取酸奶中的有机磷农药，通过C18固相萃取小柱净化，并用N-丙基乙二胺（PSA）和石墨化碳黑（GCB）混合小柱进一步净化。提取液经氮气吹干后，用正己烷定容，过0.22微米滤膜后，用GC-MS进行分析。在该研究中，检测到的有机磷农药包括甲胺磷、敌敌畏、乐果等，其最低检测限在0.05-0.2毫克/千克之间，满足我国食品安全标准。

(3)GC分析时，样品的进样量、柱温、流速等参数对分析结果有重要影响。通常，进样量应控制在1-5微升，柱温设置在150-300摄氏度，流速在1-2毫升/分钟。在GC-MS分析中，通过选择合适的离子源（如电子轰击源EI）和扫描模式（如全扫描扫描模式），可以获得有机磷农药的质谱图，从而进行定性和定量。例如，某研究采用EI源，在全扫描模式下，对检测到的有机磷农药进行定量分析，其相关系数（r2）均大于0.99，表明该方法具有良好的线性关系。此外，通过对标准曲线的绘制，可以实现对样品中有机磷农药残留量的准确测定。

三、3.实验部分

(1)实验材料包括市售酸奶样品、乙腈、丙酮、正己烷、N-丙基乙二胺（PSA）、石墨化碳黑（GCB）、无水硫酸钠、0.22微米滤膜、气相色谱仪、气相色谱-质谱联用仪、固相萃取装置、旋转蒸发仪、样品瓶等。实验前，所有玻璃器皿需用稀硝酸浸泡、清洗、烘干，以确保无污染。酸奶样品在采集后需立即冷藏保存，实验前取出，室温下解冻。

(2)样品前处理步骤如下：取10克酸奶样品于50毫升离心管中，加入20毫升乙腈，涡旋振荡2分钟，静置10分钟，然后以3000转/分钟离心5分钟。取上清液于另一50毫升离心管中，加入1克无水硫酸钠，涡旋振荡1分钟，静置5分钟，再次以3000转/分钟离心5分钟。取上清液转移至固相萃取小柱中，依次用5毫升水和5毫升正己烷洗涤，弃去洗脱液。用5毫升丙酮洗脱有机磷农药，收集洗脱液于10毫升离心管中，于40摄氏度下氮气吹干，用正己烷定容至1毫升，过0.22微