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固相萃取-气相色谱法测定饮用水中15种农药残留

一、1.固相萃取（SPE）技术原理及操作步骤

(1)固相萃取（SPE）是一种高效、简便的样品前处理技术，广泛应用于环境、食品、药品等领域。其基本原理是利用固体吸附剂对目标化合物进行选择性吸附，然后通过适当的溶剂将目标化合物从吸附剂上洗脱下来，实现样品中目标化合物的富集和净化。SPE技术具有操作简便、回收率高、样品用量少等优点，是气相色谱、液相色谱等分析技术中常用的样品前处理方法。

(2)SPE操作步骤主要包括样品前处理、吸附剂选择、洗脱与收集、净化与浓缩等环节。首先，根据待测样品的性质和目标化合物的种类，选择合适的吸附剂，如C18、C8、硅胶、氧化铝等。然后，将吸附剂填充到SPE小柱中，将待处理样品通过小柱，使目标化合物被吸附剂吸附。接着，用适当的溶剂进行洗脱，将目标化合物从吸附剂上洗脱下来。洗脱过程中，可以通过调整溶剂的极性、pH值、浓度等因素，实现对目标化合物的选择性洗脱。最后，收集洗脱液，进行净化和浓缩处理，得到纯净的目标化合物样品。

(3)在SPE操作过程中，需要注意以下几点：首先，吸附剂的选择要适宜，以确保目标化合物的有效吸附；其次，洗脱溶剂的选择要合理，避免过度洗脱导致目标化合物损失；再者，操作过程中要避免样品污染，如使用一次性注射器、密封容器等；最后，优化操作条件，如流速、温度、pH值等，以提高SPE效率。通过严格控制SPE操作步骤，可以确保样品前处理的质量，为后续的色谱分析提供可靠的数据支持。

二、2.气相色谱（GC）技术原理及操作步骤

(1)气相色谱（GC）是一种分离和分析混合物中各个组分的技术，基于不同组分在固定相和流动相之间分配系数的差异来实现分离。其基本原理是，样品在气化室被加热气化，成为气态，随后通过一根装有固定相的色谱柱，流动相（载气）携带样品组分在色谱柱中流动。由于组分在固定相和流动相之间的相互作用不同，导致其在色谱柱中的停留时间不同，从而实现分离。GC技术具有分离效率高、灵敏度高、分析速度快等优点，广泛应用于环境、食品、药品等领域。

(2)GC操作步骤主要包括样品制备、进样、色谱柱升温、检测等环节。首先，将待测样品进行适当的预处理，如提取、净化、浓缩等，以获得适合GC分析的样品。然后，将样品通过进样装置进入色谱柱，通常采用分流或全量进样方式。接下来，色谱柱按照预设的程序升温，以实现不同组分的分离。最后，通过检测器检测分离后的各个组分，如火焰离子化检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）、质谱检测器（MS）等，得到各组分的浓度或质量。

(3)以环境样品中多环芳烃（PAHs）的检测为例，使用GC-ECD进行检测。首先，将环境样品中的PAHs通过索氏提取、净化等步骤制备成适合GC分析的样品。然后，将样品以1:1的分流比进入GC-ECD系统，色谱柱选择合适的DB-5或DB-1701等固定相。在程序升温条件下，色谱柱温度从50℃开始，以每分钟10℃的速度升至280℃，保持10分钟。检测器温度设置为300℃，载气为高纯氮气，流速为1.0mL/min。通过对比标准曲线，可以准确测定环境样品中PAHs的含量，为环境监测提供数据支持。在实际操作中，通过优化色谱柱、检测器、流速等参数，可以进一步提高检测灵敏度和准确度。

三、3.饮用水中15种农药残留的样品前处理方法

(1)饮用水中农药残留的检测是保障公共健康的重要环节。针对饮用水中15种农药残留的样品前处理方法，通常包括样品采集、提取、净化和浓缩等步骤。样品采集时，需使用无污染的容器，避免二次污染。提取方法常用的是液-液萃取法，例如，使用正己烷和二氯甲烷等有机溶剂对水样进行萃取，萃取率可达到90%以上。以某饮用水样品为例，通过使用2mL正己烷和2mL二氯甲烷，在振荡器上萃取30分钟，可以有效提取水样中的15种农药残留。

(2)提取后的样品需要经过净化步骤，以去除干扰物质，提高检测灵敏度。常用的净化方法有：固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）和凝胶渗透色谱（GPC）等。以SPE为例，通常使用C18、C8或硅胶等吸附剂填充SPE小柱，对提取液进行净化。以某饮用水样品的净化过程为例，使用C18小柱对萃取液进行净化，以去除脂肪、色素等杂质。净化后的样品通过淋洗、干燥、再溶解等步骤，可显著提高目标农药的回收率和检测灵敏度。

(3)样品浓缩是样品前处理的重要步骤，目的是减少样品体积，提高检测灵敏度。常用的浓缩方法有旋转蒸发、氮吹和离心浓缩等。以旋转蒸发为例，将净化后的样品在旋转蒸发仪中蒸发至近干，然后用适当溶剂定容至特定体积。例如，在处理某饮用水样品时，将净化后的样品在旋转蒸发仪中蒸发至1mL，然后用乙腈定容至2mL，使目标农药浓度达到检测限以上。通过优化样品前处理方法，可以有效