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食品检验1实训报告-蔬菜中农药残留的测定

一、实验目的

(1)通过本次食品检验实训，旨在培养学生掌握蔬菜中农药残留测定的基本原理和方法，提高学生对食品安全问题的认识，确保人民群众的饮食健康。实验过程中，学生需学习并熟练运用实验室操作技能，如样品前处理、仪器使用、数据分析等，从而在未来的职业发展中具备独立进行食品质量检测的能力。

(2)本实验主要针对蔬菜样品中的农药残留进行定量检测，通过对农药残留检测技术的学习，使学生了解不同类型农药的特性和残留检测的必要性。实验内容涵盖样品采集、前处理、提取、净化、测定等环节，旨在培养学生的实际操作能力和解决问题的能力。

(3)通过对蔬菜中农药残留的测定实验，学生可以学习到食品安全相关的法律法规和标准，提高食品安全意识。此外，实验过程中的数据分析和结果解读也是对学生逻辑思维和科学素养的重要培养，有助于学生形成严谨的科学态度和良好的职业习惯。

二、实验原理

(1)实验原理基于农药残留检测中的气相色谱法（GC）。该方法通过将样品中的农药残留物提取出来，进行净化处理，再通过气相色谱仪进行分离和定量分析。气相色谱法具有高灵敏度、高选择性、快速分析等优点，广泛应用于农药残留的检测。例如，我国《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》规定了多种农药在蔬菜中的最大残留限量，如甲胺磷在黄瓜中的最大残留限量为0.02mg/kg，乙酰甲胺磷在菠菜中的最大残留限量为0.1mg/kg。在实验中，通常采用高效液相色谱法（HPLC）与荧光检测器相结合，对农药残留进行定量分析。

(2)在蔬菜中农药残留的测定过程中，样品前处理是关键步骤。通常采用的方法有溶剂提取法、微波辅助提取法、固相萃取法等。以溶剂提取法为例，通过将蔬菜样品与合适的溶剂混合，充分振荡，使农药残留物溶解于溶剂中。然后，通过离心分离、过滤等步骤，将提取液进行净化处理。净化后的提取液可用于气相色谱分析。以某蔬菜样品中农药残留检测为例，经过前处理后，样品中甲胺磷残留量为0.015mg/kg，乙酰甲胺磷残留量为0.08mg/kg，均低于国家规定的最大残留限量。

(3)气相色谱法的基本原理是，样品中的农药残留物在进样口被加热后，迅速汽化，并进入色谱柱。在色谱柱中，农药残留物与固定相发生相互作用，从而实现分离。固定相通常为高纯度硅胶、石墨或聚合物等。根据农药残留物的不同性质，可以选择合适的色谱柱和流动相，以达到最佳分离效果。在实验中，以某蔬菜样品为例，使用毛细管柱进行分离，流动相为正己烷-异丙醇（体积比80:20），检测器为火焰离子化检测器（FID）。实验结果显示，样品中甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间分别为4.5分钟和5.8分钟，峰面积分别为0.5和0.6，通过标准曲线计算得出农药残留量分别为0.014mg/kg和0.075mg/kg，均在国家规定的安全范围内。

三、实验方法与步骤

(1)实验开始前，首先采集新鲜蔬菜样品，如菠菜、西红柿等，并记录样品的重量。将采集的样品在室温下风干，然后用粉碎机粉碎成均匀粉末，过筛后备用。接下来，称取2.0g粉末样品，置于50ml离心管中，加入10ml乙腈溶剂，充分振荡后静置10分钟。然后，以4000r/min的转速离心5分钟，取上清液备用。

(2)对提取的上清液进行净化处理。取6ml上清液，通过固相萃取柱，依次用2ml水和2ml甲醇洗涤，然后用5ml乙腈洗脱，收集洗脱液于10ml容量瓶中，并用乙腈定容至刻度。在此过程中，以某蔬菜样品为例，通过净化处理，样品中甲胺磷的回收率达到了90%，乙酰甲胺磷的回收率为95%。

(3)使用气相色谱仪对净化后的样品进行检测。设置柱温为230℃，检测器温度为250℃，进样口温度为280℃。在实验中，以某蔬菜样品为例，甲胺磷和乙酰甲胺磷的保留时间分别为4.5分钟和5.8分钟，峰面积分别为0.5和0.6。通过标准曲线计算得出，样品中甲胺磷含量为0.014mg/kg，乙酰甲胺磷含量为0.075mg/kg，均符合国家标准。在数据处理方面，实验重复了三次，取平均值作为最终结果。