GB／T32199-2024红外光谱定性分析技术通则.pptxVIP

GB／T32199-2024红外光谱定性分析技术通则作者：

通则编制目的和意义1规范红外光谱定性分析提供统一的规范和标准，确保红外光谱定性分析结果的准确性、可靠性和可比性。2提高分析效率简化分析流程，降低分析成本，提高分析效率，促进红外光谱技术的广泛应用。3促进技术交流建立统一的标准，方便不同机构之间进行数据共享和技术交流，促进红外光谱技术的进步。

适用范围本标准适用于用红外光谱法进行有机化合物、高分子材料、无机材料等物质的定性分析。本标准也适用于红外光谱法测定物质结构、官能团信息等。本标准不适用于红外光谱法进行定量分析。

术语和定义红外光谱物质吸收红外辐射后，分子发生振动能级跃迁，产生红外光谱，可以反映物质的结构和组成信息。特征峰红外光谱图中出现的吸收峰，对应于物质中特定官能团的振动模式，可以用来鉴别物质。谱图匹配将未知样品谱图与标准谱图进行对比，判断其是否为相同物质的方法。

红外光谱定性分析的基本原理分子振动分子在红外光照射下会发生振动,不同化学键的振动频率不同,形成独特的红外光谱。特征吸收峰不同分子具有不同的红外光谱,其特征吸收峰对应不同的化学键和官能团,用于物质的定性分析。光谱匹配通过比较未知样品的红外光谱与标准谱图,判断样品中是否存在特定的物质。

样品制备1样品预处理去除杂质，如水分、溶剂和无机盐2样品制备方法固体样品：压片法、糊状法、溶液法3样品量根据样品类型和仪器要求确定样品制备是红外光谱定性分析的关键步骤，确保样品纯净、均匀，并以适当的方式呈现，才能获得准确可靠的谱图数据。不同样品类型需要采用不同的制备方法，例如固体样品可以采用压片法、糊状法或溶液法。样品量需根据样品类型和仪器要求确定，确保获得最佳信号强度和信噪比。

仪器和设备红外光谱仪红外光谱仪是红外光谱定性分析的核心设备，它用于发射红外光束，并测量样品对红外光的吸收和透射。样品池样品池用于放置样品，以便红外光束能够穿过样品进行测量。数据处理软件数据处理软件用于采集、处理和分析红外光谱数据，包括谱图的显示、校正、比较和解释。

标准谱图的测量和记录1样品制备根据样品性质选择合适的制样方法，确保样品均匀、纯净、无干扰。2仪器设置选择合适的波长范围、分辨率和扫描速度，并优化仪器参数以获得最佳谱图。3谱图采集将样品放入样品池，进行扫描并记录红外光谱数据。4谱图校正对谱图进行基线校正和大气校正，消除干扰因素的影响。5数据存储将校正后的谱图数据存储到数据库，并附上样品信息和测量条件。

样品谱图的测量和记录1选择合适的扫描范围根据样品特性选择合适的波长范围2设置扫描参数包括分辨率、扫描速度、光谱范围等3记录谱图信息样品名称、测试条件、仪器型号等

谱图数据的采集和处理1数据采集使用红外光谱仪采集样品的光谱数据。2数据预处理去除噪声、基线校正、光谱平滑等。3数据分析使用光谱分析软件进行数据分析。

谱图对比分析的方法直接比较法将样品谱图与标准谱图进行直接比较，观察谱图的形状、峰位、峰强度等特征是否一致。谱图匹配法利用计算机软件将样品谱图与标准谱图库进行比对，寻找最佳匹配的标准谱图。光谱数据库搜索将样品谱图上传到专业的光谱数据库进行搜索，寻找匹配的物质。

定性分析的流程样品制备确保样品状态适合红外光谱测量。谱图采集使用红外光谱仪采集样品谱图。谱图处理对采集到的谱图进行预处理，如基线校正。谱图对比分析将样品谱图与已知物质的标准谱图进行对比。结果确认根据谱图对比结果，确定样品的成分。

定性结果的表达分析结果确定样品中存在的组分，并列出相应的谱图。匹配度使用相关性系数或其他指标来描述样品谱图与标准谱图的匹配程度。结论根据分析结果和匹配度，得出最终的定性结论，包括样品中存在的组分。

定性结果的不确定性评估评估光谱数据质量和信噪比。评估谱图匹配算法的准确性。评估仪器校准和标准谱图的影响。

检测限和定量限的确定检测限定量限指能被方法检测出的待测物质的最小浓度或含量。指能被方法定量测定的待测物质的最小浓度或含量。通常用信噪比为3的信号强度对应于待测物质的浓度或含量表示。通常用信噪比为10的信号强度对应于待测物质的浓度或含量表示。

方法验证1准确度评估方法在特定条件下获得结果的准确性。2精密度重复测量结果之间的一致性。3线性方法在一定浓度范围内产生与浓度成比例的响应。4检测限方法能够可靠地检测到的最低浓度。5定量限方法能够以可接受的准确度和精密度定量的最低浓度。

质量控制和质量保证1仪器校准定期校准红外光谱仪以确保其准确性和可靠性。2标准谱图验证使用已知标准物质进行谱图验证，确保标准谱图的准确性。3空白样品分析分析空白样品以评估背景噪声和干扰，确保结果的可靠性。4重复测量进行重复测量以评估方法的精密度和准确性。

报告编制要求规范格式报告应采用统一的格式，包括标题、作者、日期、摘要、关键