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固相萃取-气质联用同时测定茶叶中14种农药残留

一、1.样品前处理

(1)样品前处理是茶叶中农药残留分析的关键步骤，直接影响到后续检测结果的准确性和可靠性。首先，茶叶样品需经过粉碎和过筛处理，以确保样品的均一性和代表性。粉碎过程中应使用符合要求的粉碎机，避免样品受到污染。过筛后的茶叶粉末应通过特定孔径的筛网，通常为40-60目，以去除较大的杂质和叶片。

(2)在提取过程中，根据农药残留的特性和茶叶成分的复杂度，选择合适的提取溶剂和提取方法至关重要。常用的提取方法包括溶剂提取法、微波辅助提取法、超声波提取法等。提取溶剂通常选择与农药极性相匹配的有机溶剂，如丙酮、乙酸乙酯、正己烷等。提取过程中需严格控制提取温度、时间、溶剂体积等因素，以确保提取效率。

(3)提取后的样品需要通过固相萃取（SPE）小柱进行净化。SPE小柱通常填充有吸附剂，如C18、C8、硅胶等，能够有效去除样品中的杂质和干扰物质。在SPE过程中，样品首先通过小柱，然后使用合适的洗脱溶剂进行洗脱，以回收目标农药。洗脱后的溶液通过氮气吹扫或旋转蒸发浓缩，最后定容至一定体积，以便进行气质联用（GC-MS）分析。

(4)在进行SPE前，样品可能需要进行适当的预处理，如酸化、碱化或氧化还原等，以改变农药的化学性质，提高提取效率。此外，为了防止样品在处理过程中发生降解，有时需要添加稳定剂或进行低温处理。样品前处理是一个系统而细致的过程，需要根据具体样品和目标农药的特点进行优化。

二、2.固相萃取-气质联用技术原理

(1)固相萃取（SPE）是一种常用的样品净化技术，它通过固相吸附剂对目标化合物进行选择性吸附，再通过溶剂的选择性洗脱来实现样品的净化和富集。在SPE过程中，样品首先通过填充有吸附剂的SPE小柱，目标化合物被吸附剂保留，而其他杂质则随溶剂流出。随后，通过改变溶剂的极性、pH值或离子强度等条件，可以有效地洗脱目标化合物，从而实现样品的净化。

(2)气质联用（GC-MS）是一种高效的分析技术，它结合了气相色谱（GC）和质谱（MS）的优点。在GC-MS中，样品首先在气相色谱柱上根据沸点、极性等性质进行分离，分离后的组分进入质谱仪进行鉴定。质谱仪通过测定离子的质荷比（m/z）和丰度，能够提供样品中化合物的结构和分子量信息，从而实现高灵敏度和高准确度的定性定量分析。

(3)在固相萃取-气质联用（SPE-GC-MS）技术中，SPE用于样品净化和富集，GC用于分离样品中的不同组分，而MS用于鉴定和定量分析。SPE-GC-MS系统通常包括自动进样器、气相色谱仪、质谱仪和数据处理系统。样品经过SPE净化后，通过自动进样器进入GC柱，在柱内进行分离，分离后的组分被传输至MS进行检测。数据处理系统对MS数据进行分析，从而实现对目标农药残留的定量和定性分析。SPE-GC-MS技术因其高灵敏度和高选择性，在农药残留分析领域得到了广泛应用。

三、3.实验方法

(1)实验首先取茶叶样品10.0g，精确至0.01g，置于50mL具塞锥形瓶中。加入50mL80%甲醇溶液，超声提取30分钟。提取液经滤纸过滤，收集滤液于50mL容量瓶中，用80%甲醇溶液定容至刻度，混匀。取1.0mL溶液于10mL离心管中，加入5.0mL0.1mol/L的磷酸盐缓冲溶液（pH7.0），涡旋混匀，加入1.0g无水硫酸钠，涡旋混匀，静置5分钟，以4,000r/min离心5分钟。取上清液过C18固相萃取柱，用5mL0.1mol/L的磷酸盐缓冲溶液（pH7.0）洗涤柱，最后用2mL5%乙腈溶液洗脱，收集洗脱液于10mL离心管中，氮气吹干，用1.0mL乙腈溶液复溶解，过0.22μm滤膜，待GC-MS分析。

(2)GC-MS分析条件如下：色谱柱为DB-5MS毛细管柱（30m×0.25mm×0.25μm），柱温程序：初始温度为60℃，保持2分钟，以5℃/分钟升温至280℃，保持10分钟。载气为高纯氦气，流速为1.0mL/min，进样口温度为250℃。离子源为电子轰击源（EI），电子能量为70eV，扫描范围为m/z50-600。质谱数据采集频率为1.2s/scan。

(3)以茶叶中14种农药残留的保留时间和质谱图进行定性分析，以保留时间和峰面积进行定量分析。以标准曲线法进行定量，标准曲线的线性范围为0.1-10.0ng/mL。例如，对甲胺磷的定量分析，其标准曲线的相关系数为0.998，最低检测限为0.01ng/g。对茶叶样品进行检测，甲胺磷的回收率为95.2%，相对标准偏差为3.8%。通过对多个茶叶样品的分析，结果表明该方法能够有效地检测茶叶中的多种农药残留，为茶叶的质量安全监控提供了有力技术支持。

四、4.结果与分析

(1)实验结果表明，使用固相萃取-气质联用技术对茶叶中14种农药残留的检测具