DB21T 3287-2020 水质 丙烯醛的测定 高效液相色谱法　　.docxVIP

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ICS13.020.40Z10

备案号：DB21

辽宁省地方标准

DB21/T3287—2020

水质丙烯醛的测定高效液相色谱法

2020-08-30发布2020-09-30实施

辽宁省市场监督管理局发布

I

DB21/T3287—2020

目次

前言 II

1适用范围 1

2规范性引用文件 1

3方法原理 1

4干扰和消除 1

5试剂和材料 1

6仪器和设备 2

7样品 2

8分析步骤 3

9结果计算与表示 4

10精密度和准确度 5

11质量保证和质量控制 5

12废物处理 6

13注意事项 6

附录A（资料性附录） 7

附录B（资料性附录） 8

II

前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》给出的规则起草。本标准附录A、B为资料性附录。

本标准由大连市市场监督管理局提出。本标准由辽宁省生态环境厅归口。

本标准主要起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心。本标准主要起草人：曲翊刘宏文刘秀洋

本标准发布实施后，任何单位和个人如有问题和意见建议，均可以通过来电和来函等方式进行反馈，我们将及时答复并认真处理，根据实际情况依法进行评估及复审。

归口管理部门：辽宁省生态环境厅（沈阳市浑南区双园路30号甲），联系电话024

标准起草单位：辽宁省大连生态环境监测中心（大连市沙河口区连山街58号），联系电话0411

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水质丙烯醛的测定高效液相色谱法

警告：实验中所使用的溶剂和标准品对人体健康有害，溶液配制及样品前处理过程应在通风橱内进行，避免接触皮肤和衣物，

1适用范围

本标准规定了测定水中丙烯醛的高效液相色谱法。

本标准适用于地表水、地下水、海水、工业废水及生活污水中丙烯醛的测定。

当样品体积为100ml，浓缩定容至1.0ml，进样体积为10μl时，方法检出限均为0.002mg/L，测定下限均为0.008mg/L，测定上限均为0.5mg/L。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验用水规格和试验方法

GB/T14581水质湖泊和水库采样技术指导

HJ91.1污水监测技术规范（部分代替HJ/T91污水监测规范）HJ/T91地表水和污水监测技术规范

HJ/T164地下水环境监测技术规范HJ442近岸海域环境监测规范

HJ493水质样品的保存和管理技术规定

3方法原理

水中的丙烯醛在一定温度和pH条件下，与2,4-二硝基苯肼（DNPH）发生衍生化反应，生成稳定的腙类化合物，经萃取浓缩后，用高效液相色谱仪分离，紫外检测器检测，根据保留时间定性，峰高或峰面积定量。

4干扰和消除

当样品中存在基质干扰时，可通过优化色谱条件、稀释样品、减少进样体积以及对样品进行预处理等方式降低或消除。

5试剂和材料

除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂和国家标准A级玻璃量器，实验用水符合GB/T6682，一级。

5.1氯化钠（NaCl）。

在400℃烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，干燥保存。

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5.2无水硫酸钠（Na2SO4）。

在400℃烘烤4h，置于干燥器中冷却至室温，转移至磨口玻璃瓶中，干燥保存。

5.3柠檬酸（C6H8O7）：优级纯。

5.4柠檬酸钠（C6H5Na3O7·2H2O）：优级纯。

5.52,4-二硝基苯肼（DNPH，2,4-(O2N)2C6H3NHNH2）：优级纯。

5.6二氯甲烷（CH2Cl2）：农残级。

5.7乙腈（CH3CN）：液相色谱纯。

5.8柠檬酸-柠檬酸钠缓冲溶液。

准确称取84.0g柠檬酸（5.3）和29.4g柠檬酸钠（5.4），用超纯水溶解定容至500ml。0~4℃冷藏避光保存3个月。

5.9衍生化溶液ρ（DNPH）=3.0mg/ml。

准确称取3.0g2,4-二硝基苯肼（DNPH）（5.5），用乙腈（5.7）溶解定容至1L。0~4℃