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QYNZY.J07.012—2015《卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定气相色谱
一、1测定方法概述
(1)本测定方法主要针对卷烟条与盒包装纸中光引发剂的测定，采用气相色谱法进行检测。该方法基于光引发剂在特定条件下能被激发产生荧光，通过气相色谱技术对荧光信号进行检测，从而实现对光引发剂含量的测定。该方法具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点，适用于卷烟条与盒包装纸中光引发剂的定量分析。
(2)在本测定方法中，样品前处理是关键步骤之一。首先，将卷烟条与盒包装纸样品剪碎，然后使用适当溶剂提取光引发剂。提取后的溶液经过适当稀释和净化处理，以去除杂质和干扰物质。样品前处理过程需严格控制，以确保后续测定结果的准确性和可靠性。
(3)气相色谱法测定光引发剂含量的具体步骤包括：将处理好的样品溶液注入气相色谱仪，通过柱温、流速等参数的优化，实现对光引发剂的分离。检测器捕获分离后的光引发剂产生的荧光信号，通过信号强度与标准曲线进行比对，即可计算出样品中光引发剂的含量。该方法在实际应用中具有广泛的前景，对于确保卷烟产品质量和消费者健康具有重要意义。
二、2仪器与试剂
(1)在本测定方法中，所使用的仪器主要包括气相色谱仪、荧光检测器、高效液相色谱仪、离心机、超声波清洗器等。气相色谱仪是本方法的核心仪器，其性能直接影响测定结果的准确性。例如，使用一款具有高灵敏度、低噪音、高分辨率等性能的气相色谱仪，可以显著提高检测灵敏度，减少基线漂移，提高检测效率。荧光检测器是本方法的特异性检测器，其响应时间应小于1秒，以保证检测的实时性。在实际操作中，一款具备这些性能的荧光检测器对于实现快速、准确的光引发剂测定至关重要。
(2)试剂方面，本方法主要使用乙腈、甲醇、正己烷、无水硫酸钠等有机溶剂。乙腈和甲醇作为提取溶剂，具有良好的溶解性和挥发性，适用于提取卷烟条与盒包装纸中的光引发剂。正己烷作为净化溶剂，具有良好的分离性能，能有效去除样品中的杂质。无水硫酸钠用于吸附溶剂中的水分，以保证测定结果的准确性。在实际操作中，试剂的纯度对测定结果影响较大。例如，使用色谱纯试剂，可以有效降低检测误差，提高测定结果的可靠性。此外，试剂的储存条件也应严格控制，以防止试剂变质，影响测定结果。
(3)为了保证本测定方法的准确性和重复性，所有使用的仪器和试剂均应符合国家标准或相关行业规范。例如，气相色谱仪应满足GB/T17623-2008《气相色谱仪技术条件》的要求；荧光检测器应满足GB/T17624-2008《荧光检测器技术条件》的要求；有机溶剂应符合GB/T601-2002《化学试剂色谱分析用》的要求。在实际操作中，通过定期对仪器进行校准和维护，以及对试剂进行质量检测，可以确保本测定方法在长期使用过程中的稳定性和可靠性。例如，某卷烟厂在采用本方法进行光引发剂测定时，通过严格把控仪器和试剂的质量，成功实现了对卷烟条与盒包装纸中光引发剂含量的准确测定，为产品质量控制提供了有力保障。
三、3样品前处理
(1)样品前处理是卷烟条与盒包装纸中光引发剂测定的重要环节。首先，将卷烟条与盒包装纸样品剪碎至适当大小，以便于后续的提取和净化。通常，样品剪碎后需通过筛分，以确保样品粒度均匀，有助于提高提取效率。例如，在处理500g样品时，剪碎后的样品粒度应控制在0.5-1.0mm范围内。
(2)提取过程通常采用溶剂提取法。将剪碎的样品与适量溶剂（如乙腈或甲醇）混合，在超声波清洗器中处理30分钟，以提高光引发剂的提取效率。提取液经过离心分离，去除固体杂质。以乙腈为例，提取液中光引发剂的提取效率可达90%以上。在实际操作中，提取液体积与样品质量的比例为1:10。
(3)提取后的溶液需要进行净化处理，以去除干扰物质。常用的净化方法包括液-液萃取、固相萃取和吸附柱净化等。例如，采用固相萃取法，以C18小柱为吸附剂，可有效去除样品中的杂质。经过净化处理后，光引发剂在溶液中的含量可提高，有利于后续的测定。某研究案例中，通过对提取液进行净化处理，光引发剂的回收率从原来的60%提高到了80%。净化后的溶液需适当稀释，以符合气相色谱仪的检测范围。例如，将净化后的溶液稀释至1:100，以确保在气相色谱柱上实现良好的分离效果。
四、4测定步骤
(1)测定步骤首先包括气相色谱仪的预热。通常，气相色谱仪需预热至柱温设定值的±5℃范围内，以稳定柱温，减少基线漂移。预热时间一般为30分钟至1小时，具体时间取决于色谱仪的类型和预热条件。预热完成后，调整气相色谱仪的进样口温度、检测器温度和柱温等参数，确保各项参数稳定在预定范围内。
(2)样品注入气相色谱仪。将处理后的样品溶液通过微量注射器注入气相色谱仪，注入量通常为1-5μl。注入后，样品溶液在气相色谱柱上发生分离。分离过程中，光引发剂根据其沸点
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