DB13T 294-1996 鲜牛乳中原乳含量的试验方法 四参数判断法.docxVIP

DB河北省地方标准

鲜牛乳中原乳含量的试验方法四参数判断法

DB13/T294-1996

1996-12-20发布1996-12-20实施

河北省技术监督局发布

前言

本标准的附录A是提示的附录。

本标准由衡水市技术监督局提出。

本标准超草单位：衡水市桃城区卫生防疫站、衡水市卫生防疫站。

本标准主要起草人：郭宝泉张永顺马俊智李志红韩广昊

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河北省地方标准

鲜牛乳中原乳含量的试验方法

四参数判断法DB13/T294-1996

1范围

本标准规定了用四参数判断法测定鲜牛乳中原乳含量的方法。本标准适用于鲜牛乳及原乳质量分数不低于10%的含乳饮料。

2引用标准

下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。

GB5009.7-85食品中还原糖的测定方法

GB5009.46-85乳与乳制品卫生标准的分析方法GB6682-92分析实验室用水规格和试验方法

GB12393-90食物中磷的测定方法

3定义

本标准采用下列定义。

四参数：指乳糖、脂肪、钾和磷四项参数。

4方法提要

乳糖、脂肪、钾和磷均为鲜牛乳中的固有成份，实验结果表明四项参数与鲜牛乳具有良好的定量关系。

鲜牛乳中原乳质量(%)=乳糖质量分数×K?+脂肪质量分数×Kz+钾质量分数×K3+磷质量分数×Ka

河北省技术监督局1896-12-20批准1998-12-20实施

DB13/T294-1996

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5乳糖的测定

按GB5009.7-85中直接滴定法进行。

6脂肪的测定

按GB5009.46-85中哥特里——罗紫法进行。

7钾的测定

7.1原理

样品经处理后导入原子吸收分光光度计中，在空气——乙炔火焰中原子化，基态原子吸收766.5nm共振线，其吸收量与样品中钾含量成正比，与标准比较定量。

7.2试剂

本试验方法中，所用试剂除特殊规定外均为分析纯；所用水应符合GB6682-92中三级水规格。

7.2.1硝酸

7.2.2硝酸(优级纯)溶液：体积分数为10%

7.2.3氯化钠溶液：质量分数为1%

7.2.4钾标准贮备液：精确称取经150℃烘烤2h的氯化钾(优级纯)0.9534g,以水溶解移入500ml容量瓶中，加1+1盐酸2ml,用水稀释至刻度，此溶液每毫升含1.0mg钾。

7.2.5钾标准应用液：临用前吸取1.00ml钾标准贮备液(7.2.4),用水稀释至100ml,此溶液每毫升含10μg钾。

7.3仪器与设备

7.3.1原子吸收分光光度计

7.3.2钾空心阴极灯

7.4分析步骤

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7.4.1样品溶液的制备

称取1.00g(精确至0.0002g)鲜牛乳于坩锅中，加5ml硝酸(7.2.1),在电炉加热炭化至不冒烟，放入高温炉于550℃灰化1.5h,加10ml硝酸溶液(7.2.2)溶解残渣入100ml容量瓶中，加水定容至100ml。然后取2.5ml定容后的样品液于25ml比色管中，加氯化钠溶液(7.2.3)1ml,加4.5ml硝酸溶液(7.2.2),加水至刻度，混匀，供原子吸收测定用。按上述步骤同时做试剂空白试液。

7.4.2工作曲线的绘制

吸取0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5m1钾标准应用液(7.2.5)分别置于50m1容量瓶中，加10ml硝酸溶液(7.2.2),2m1氯化的溶液(7.2.3),加水至刻度，配制成0.0、0.1、0.2、0.3、0.4、0.5μg/ml钾标准系列。

7.4.3测定

将样品溶液、试剂空白试液及钾标准溶液系列分别导入原子吸收分光光度计进行测定。测试条件：灯电流2.0A,波长766.5mm,

狭缝0.10nm,空气流量6.0L/min,乙炔流量1.6L/min。以吸光度为纵坐标，钾标准溶液系列的浓度为横坐标，绘制工作曲线，样

品与标准比较定量。

7.5分析结果的表述与计算

样品中钾的质量分数X?(%),按(1)式廿算：

式中：C-样品溶液中钾元素质量浓度，μg/ml;

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Co-试剂空白试液中钾元素质量浓度，μg/m1;

四一样品质量，go

计算结果应表示至二位小数。

7.6允许差

同一样品的两次测定结果之差，不得超过平均值的5.0%。

8磷的测定

按GB12393进行。测定结果以质量分数(%)表述。

9异常数据的修正

原乳中四项参数的比值为，乳糖：脂肪：钾：磷=55: