DB22T417-2005 动物性食品中的磺胺二甲嘧啶残留量液相色谱法测定.pdfVIP

ICS67.040

c53DB22

口士林省地方标准

DB22/T417-2005

动物性食品中的磺服二甲畸昵残留量

；夜相色谱法测定

DeterminationofSulfamethazineresidueinanimal-foods

byHPLC

2005-12-01实施

2005-I卜01发布

吉林省质量技术监督局发布

刚

本标准吉林省卫生厅提州。

本标准负责起草单位：吉林省卫生监测检验中心。

本标准主要起草人：刘忠浩李青顾小莉王苍崔勇张丽薇

刘万山

本标准于2005年11月首次发布。

DB22/T417-2005

动物性食品中的磺胶二甲瞎昵残留量液相色谱法测定

I范围

本标准规定了液相色谱法测定动物性食品中璜肢二甲晤。走残留量的原理、试剂、仪器、

操作方法、结果计算、精密度。

本标准适J.H于猪、牛、宅、鸡、甲句句动物性食品中磺肢二甲畸哇残留量的检测。

本方法的检山限为2.1闯/kg。

2原理

利阳液相色i苦－原理将动物性食品中各种成分进行分离，根据色i营峰的保留时间定性，根

据峰高4峰面积定挝。

3试剂

3.1甲醇：色谱纯。

3.2磺肢二甲暗暗标准榕液

3.2.1磺服二甲暗自定的标准贮各液：精确称取际准品O.OlOOgTlOmL的拌娃瓶中JH少挝甲醇

肖奇解、振荡后用甲醇定容至刻度，此溶液浓度为l.Omg/mL，置于冰箱冷藏保存。

3.2.2磺脏二甲啼陡的,t，~准中间液：准确吸取0.5mL标准贮各液丁50mL界撮瓶中，｝↓J甲醇

定容至刻度，此消液浓度为i0µg/mL的系列标准榕液，置于冰箱冷战保存．

3.3~氯巾统：分析纯

3.4无水疏酸铀：分析纯

3.5丙；J醉：分析纯

3.6止己炕：分忻纯

4仪器

4.1高敛掖相色谱仪，只千J紫外位祖！~-6~0

4.2超卢被洁洗器。

4.310µL做量进样器。

5操作方法

5.1样品顶处理：除去自禽肉中的脂肪细织并将肌肉细织、Rl脏和肾脏剁碎，分装了保鲜袋

中；虾须去壳，取其肌肉~fl织井和u(1半分装于保鲜袋中．所有样品直T冰箱冷藏保存。

5.2样品提取

准确称取10.0g捣碎的试样，宜于100mL三角瓶中，加入3OmL＿：氯甲筑，超卢

被提取30min后过撼，剩余残渣再加入2OmL一二氧甲饶，超卢波提取15min历过滤，残淹

依上再提取一次。

5.3净化

合并全部滤液，转入分液漏斗并加入10mL2%的硫股饷溶液，剧烈扳挠，静.ti-:分层，

将下层有机相通过无;j（疏酸饷滤入蒸发皿中，水相周1SmL：：.氧甲信提取一汰，窍样转入

蒸发皿中，在60°c水浴上浓缩，当提取液浓缩近干时加0.2mL丙二醇，继续浓缩使λ氯

甲炕全部除去。向蒸发皿中准确加入0.8mL0.02mol/L盐酸需液和I2mLiL：己炕，说匀后，将

全部济液转移于5ml试管中，静止分层，左－掉J.l二己统层，再加入1.0mLJ五己炕，振荡Imin,

弃去11.：己兢。水相过0.45