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分光光度法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定

一、引言

(1)食品安全问题是全球关注的焦点，其中二氧化硫（SO2）作为食品添加剂在食品工业中应用广泛，但其过量使用会对人体健康产生危害。二氧化硫具有防腐、漂白和抗氧化作用，但长期摄入高剂量的二氧化硫可能导致呼吸系统疾病、消化系统不适等问题。因此，准确测定食品中二氧化硫含量对于保障公众健康具有重要意义。

(2)分光光度法是测定食品中二氧化硫含量的一种常用方法，具有操作简便、快速、灵敏度高和准确度好等优点。该方法基于二氧化硫与特定试剂反应生成有色物质的原理，通过测定该有色物质的吸光度来确定二氧化硫的含量。根据国家标准GB/T5009.34-2016《食品中二氧化硫的测定》规定，食品中二氧化硫含量的测定应采用分光光度法。

(3)随着食品安全法规的不断完善，对食品中二氧化硫含量的检测要求也越来越高。为了确保检测结果的准确性和可靠性，对分光光度法测定食品中二氧化硫含量的不确定度进行评定显得尤为重要。不确定度评定是测量不确定度评估的重要组成部分，它有助于了解测量结果的不确定程度，为食品质量控制和风险评估提供科学依据。近年来，国内外许多学者对分光光度法测定食品中二氧化硫含量的不确定度评定进行了深入研究，取得了一系列成果。

二、分光光度法原理及测定步骤

(1)分光光度法是利用物质对特定波长光的吸收特性来定量分析的方法。在测定食品中二氧化硫含量时，常用的方法是将样品中的二氧化硫与酸性高锰酸钾溶液反应，生成无色的硫酸锰，同时高锰酸钾被还原为无色的锰离子。反应过程中，高锰酸钾的消耗量与样品中二氧化硫的浓度成正比。例如，在实际操作中，标准溶液的吸光度与二氧化硫浓度在0.1-1.0mg/L范围内呈现良好的线性关系。

(2)测定步骤包括样品前处理、标准曲线的制作、样品测定和结果计算。首先，对样品进行前处理，通常采用酸化水提取二氧化硫。例如，取10.0g样品于50mL具塞比色管中，加入10mL0.1mol/L的盐酸溶液，振荡混匀，放置15分钟。然后，用0.1mol/L的氢氧化钠溶液中和至pH=2.0，加入2mL0.01mol/L的高锰酸钾溶液，放置30分钟。接下来，用0.1mol/L的硫酸溶液定容至50mL，摇匀。

(3)在分光光度计上，以625nm为测定波长，测定溶液的吸光度。同时，制作标准曲线，取一系列已知浓度的二氧化硫标准溶液，按照样品测定步骤进行测定，以吸光度为纵坐标，二氧化硫浓度为横坐标绘制标准曲线。根据样品溶液的吸光度，从标准曲线上查得对应的二氧化硫浓度，再根据样品的初始质量和定容体积计算二氧化硫的含量。例如，某食品样品中二氧化硫含量为0.15mg/kg，该结果符合国家标准GB2760-2014《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》的要求。

三、不确定度来源分析

(1)在分光光度法测定食品中二氧化硫含量的过程中，不确定度来源主要包括以下几个方面：首先，样品的前处理过程可能引入的不确定度，如提取剂的选择、样品的均一性等。例如，某实验中，采用不同提取剂处理样品，结果显示使用酸化水提取剂时的不确定度为±0.02mg/kg。

(2)测定过程中，仪器和试剂的不确定度也不容忽视。仪器的准确度和稳定性对测量结果影响较大。例如，在实验中使用紫外可见分光光度计，其波长准确度的不确定度为±0.5nm。此外，试剂的纯度和浓度的准确度也会导致不确定度。如高锰酸钾溶液的浓度测定不确定度为±0.01mol/L。

(3)测量过程中的人为因素也会引入不确定度。例如，操作者的视觉偏差、操作技能等。在实际操作中，不同操作者对同一浓度的溶液进行测定，其吸光度读数存在±0.01A的差异。此外，温度、湿度等环境因素也可能影响测量结果，导致不确定度的增加。例如，温度变化±1℃时，二氧化硫的溶解度变化导致的不确定度为±0.005mg/kg。

四、不确定度计算

(1)不确定度计算是分光光度法测定食品中二氧化硫含量的关键步骤之一。计算过程中，需要考虑所有影响测量结果的不确定度来源，包括随机不确定度和系统不确定度。以下是一个具体的计算案例：

假设某实验中，使用分光光度法测定食品样品中二氧化硫的含量，得到吸光度为0.650。根据标准曲线，该吸光度对应的二氧化硫浓度为0.30mg/kg。以下是不确定度计算的详细步骤：

-标准曲线的不确定度：标准曲线的吸光度与二氧化硫浓度呈线性关系，其斜率的不确定度为±0.003mg/kg/A。由于实验中使用了5个标准溶液，每个溶液重复测定3次，因此，标准曲线斜率的不确定度为0.003mg/kg/A*√3≈0.0052mg/kg/A。

-仪器读数的不确定度：分光光度计的读数不确定度为±0.005A。由于吸光度为0.650，因此，仪器读数的不确定度贡献为0.005A*0.30mg/kg/0.