原子吸收光谱仪的结构及特点.ppt

§4.2.原子吸收光谱仪的结构及特点①M(g)气态基态原子.原子化系统光源外光路系统检号处理分光系统光电倍增管显号系统单色器信号处理图4-4吸收分光光度计结构示意图01νKν02νKν03νKν01光源:作用是发射被测元素的特征02光谱(特征共振辐射,共振线)03对光源的基本要求是:发射的共振辐04射的半宽度要明显小于吸收线的半05宽度；辐射的强度大;辐射光源稳定;06使用寿命长。空心阴极灯是符合上07述要求的理想的锐线光源.01玻璃屏蔽02阳极03空心阴极04Ne或Ar05267~1333P＆06石英或玻璃窗口07图4-5空心阴极灯示意图空心阴极灯是由玻璃管制成的封闭着低压气体的放电管。主要是由一个阳极和一个空心阴极组成,阴极为空心圆柱形,由待测元素的高纯金属或合金直接制成,贵重金属以箔衬阴极内壁。阳极为钨棒。钨棒上镀一层钽或钛,其作用吸杂气,如H2,H20。灯的光窗材料根据所发射的共振线波长而定在可见波段用硬质玻璃紫外波段用石英玻璃制作时先抽成真空,然后再充入压强约为267~1333Pa的少量氖或氩等惰性气体。①输送电流（载带电流）②使阴极产生溅射③激发原子发射特征的锐线光谱惰性气体的作用2.原子化器高的原子化效率;必须具有良好的稳定性和重现性;操作简便及低的干扰水平等.常用的原子化器:火焰原子化器和非火焰原子化器.原子化器的功能是提供能量,使试液干燥,蒸发和原子化(分解转化成气原子化器的基本要求是:必须有足够态原子),入射光束在这里被基态原子吸收,同此也可把它视为“吸收池“对01火焰原子化器.03型原子化器,其结构如图4-6所示,它05组成.02火焰原子化法中,常用的是予混合04是由雾化器,雾化室和燃烧器三部分图4-6火焰原子化器结构示意图01雾化器02毛细管03助燃气04撞击球05火焰06燃烧器07扰流器08雾化室09废液10试样溶液11雾化器,又称喷雾器,其作用是吸入试样溶液并将其雾化,使之形成直径为微米级的气溶胶。(目前应用最广的是气动同心型喷雾器,根据伯努利原理,当高压助燃气,以高速通过毛细管外壁与喷嘴口间隙时,在毛细管出口处的尖端形成一个负压区,从而将试液沿毛细管吸入并被高速气流分散成许多小雾滴)雾化室:雾化室的作用二,其一,进一步使试液雾滴细化和均匀化,使大雾滴或液珠聚积成液态下沉后排出。只有直径小而均匀的细小雾粒被吹进燃烧器,其二,使燃气,助燃气和细小雾滴混合均匀以减少它们进入火焰时对火焰的扰动,并让气溶胶在室内部分蒸发脱落,为达此目的,在雾化室设有撞击球、扰流器及废液排出口等装置.燃烧器:燃烧器是试液、雾粒、助燃气和燃烧气的混合气体喷出并燃烧的装置.其作用是产生火焰.燃烧器实际上是一个气体燃烧灯头,故可称燃烧头,有单缝和三缝两种,常用的燃烧器是单缝的,缝长10cm在此点燃火焰,产生近似层流火焰.01高温石墨炉应用最为广泛,它的基02本原理是利用大电流(常高达数百安03培)通过高阻值的石墨管时所产生的04高温,使置于其中的少量试液或固体05试样蒸发和原子化。06结构:管式石墨炉原子化器由加热07电源,石墨管和炉体三部分组成.2）.电热原子化器:a.加热电源:加热电源供给原子化器01010203040506能量.一般采用低压(8-10V),大电流(300-450A)的交流电.为了保证炉温恒定,要求电源提供的电流稳定.炉温可在1~2s内达到3000oC,并能根据需要进行调节.0203040506b.石墨管,标准型,长约28mm,内径约8mm,管中央开一个小孔,用于注入样品和使保护气体通过.1c.炉体,包括石墨管座,电源插座,水冷3的保护气体为Ar气,外气路中Ar气沿2却外套,石英窗和内外保护气路,常用4石墨管外壁流动,以保护石墨管不被烧蚀.内气路中的Ar气从管两端流向管中心,由管中心孔流出,以有效地除去在干燥和灰化过程中所产生的基体蒸气，同时保护了原子化的原子不再被氧化,在灰化阶段停止通气,以延长原子在吸收区内的平均仃留时间,以免对原子蒸气的稀释，水冷却外层是为了保护炉体,确保切断电源20~30s,炉子降至室温.操作程序:使用石墨炉时,一般采用程序升温的方式.即先通小电流,在1000C左右进行试样的干燥,其主要目的是除去溶剂或水分;通常在1000c~18000c进行灰化,以除去基体或其它干