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制备石墨烯复合纳米纤维材料的方法-静电纺丝结合改良的Hummers法

一、1.静电纺丝法制备石墨烯复合纳米纤维材料

静电纺丝技术作为一种高效、可控的纳米纤维制备方法，在石墨烯复合纳米纤维材料的制备中显示出巨大的应用潜力。该技术通过施加高电压使聚合物溶液或熔体喷射成丝，随后在收集器上形成纳米纤维。在制备石墨烯复合纳米纤维材料时，通常选用聚丙烯腈（PAN）、聚乳酸（PLA）等聚合物作为基底材料，与石墨烯纳米片（GNPs）进行复合。研究表明，通过静电纺丝法制备的石墨烯复合纳米纤维材料具有优异的力学性能和电学性能。例如，当PAN与GNPs复合时，其复合纳米纤维的拉伸强度可达到200MPa，远高于纯PAN纳米纤维的拉伸强度。此外，石墨烯的加入使得复合纳米纤维材料的导电性能显著提高，电阻率可降低至10^-3Ω·m以下，这对于电极材料、传感器等领域具有极大的应用价值。

在实际应用中，静电纺丝法制备石墨烯复合纳米纤维材料的方法已经得到了广泛验证。以聚乳酸（PLA）为基底材料，通过将PLA与GNPs按一定比例混合，采用静电纺丝法制备的复合纳米纤维，其力学性能和生物相容性均得到显著提升。例如，PLA-GNPs复合纳米纤维的断裂伸长率可达到30%，断裂强度达到80MPa，远超纯PLA纳米纤维的力学性能。此外，PLA-GNPs复合纳米纤维在生物医学领域的应用也得到了广泛研究，如用于组织工程支架、药物载体等。

在静电纺丝法制备过程中，工艺参数对石墨烯复合纳米纤维的结构和性能具有重要影响。研究表明，聚合物溶液浓度、静电纺丝电压、收集距离等参数均需进行优化。例如，当聚合物溶液浓度为15wt%时，复合纳米纤维的直径约为200nm，且具有较好的均匀性。同时，静电纺丝电压为15kV时，复合纳米纤维的力学性能最佳。此外，通过调节收集距离，可以控制复合纳米纤维的排列方式，从而进一步优化其力学性能和导电性能。

二、2.改良的Hummers法制备氧化石墨烯

(1)改良的Hummers法是制备氧化石墨烯的经典方法之一，通过将石墨与浓硫酸、高锰酸钾等强氧化剂混合，实现石墨的氧化。该过程中，石墨中的碳原子被氧化成含氧官能团，形成氧化石墨。通过调节反应条件，如反应温度、时间、浓度等，可以得到不同结构的氧化石墨烯。

(2)在改良的Hummers法中，通常采用硫酸作为主要氧化剂，其浓度需在98%以上，以确保反应的充分进行。同时，高锰酸钾的加入可以加速石墨的氧化过程。反应过程中，需严格控制温度，一般在室温至60℃之间。通过反应，石墨表面形成大量含氧官能团，如羧基、羟基等，这些官能团有助于提高氧化石墨烯的分散性和稳定性。

(3)反应完成后，需要对产物进行洗涤和干燥。洗涤过程中，通常采用去离子水、无水乙醇等溶剂进行多次洗涤，以去除未反应的氧化剂和杂质。干燥后，可得到氧化石墨烯粉末。为进一步提高氧化石墨烯的纯度和质量，可通过酸洗、碱洗等处理方法进行纯化。经过纯化后的氧化石墨烯，其分散性、稳定性及导电性等性能得到显著提升，为后续制备石墨烯复合纳米纤维材料奠定基础。

三、3.静电纺丝与改良Hummers法的结合应用

(1)静电纺丝与改良Hummers法的结合应用在石墨烯复合纳米纤维材料的制备中具有显著优势。首先，通过改良Hummers法可以制备出高质量的氧化石墨烯，其含氧官能团有助于提高复合材料的分散性和稳定性。在静电纺丝过程中，将氧化石墨烯与聚合物溶液混合，通过静电纺丝技术制备出具有良好结构和性能的复合纳米纤维。

以聚乳酸（PLA）为基底材料，通过静电纺丝法制备的PLA/氧化石墨烯复合纳米纤维，其拉伸强度可达120MPa，断裂伸长率超过20%，远高于纯PLA纳米纤维的力学性能。此外，PLA/氧化石墨烯复合纳米纤维的导电性能也得到了显著提升，电阻率可降低至10^-5Ω·m，这对于电极材料、传感器等领域具有极高的应用价值。例如，在锂离子电池负极材料中，PLA/氧化石墨烯复合纳米纤维表现出优异的循环性能和倍率性能。

(2)在实际应用中，静电纺丝与改良Hummers法的结合应用已经取得了显著成果。例如，在制备高性能柔性电子器件方面，PLA/氧化石墨烯复合纳米纤维薄膜具有良好的柔韧性和导电性，适用于可穿戴电子设备、柔性传感器等领域。研究表明，PLA/氧化石墨烯复合纳米纤维薄膜的断裂伸长率可达40%，断裂强度达到60MPa，同时具有优异的导电性能，电阻率低至10^-4Ω·m。

此外，在生物医学领域，PLA/氧化石墨烯复合纳米纤维材料也具有广泛的应用前景。例如，作为药物载体，PLA/氧化石墨烯复合纳米纤维具有良好的生物相容性和可控的药物释放性能。通过静电纺丝法制备的PLA/氧化石墨烯复合纳米纤维药物载体，其药物负载量可达15%，药物释放速率可调节，为新型药物递送系