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一种1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因合成方法

一、实验材料与仪器

(1)实验材料：本实验所需的化学试剂包括1-硝基-2-呋喃基丙烯腈、氨水、三乙胺、碳酸钠、盐酸、乙腈、无水乙醇、甲醇、氯仿、二氯甲烷、正己烷、无水硫酸钠、活性炭等。此外，实验过程中还需使用到1-溴代-3-硝基-2-呋喃基丙烯、烯丙基胺、亚硫酸氢钠、硫酸铜、氢氧化钠、磷酸、硼氢化钠等特殊试剂。所有试剂均需经过严格的质量控制，确保实验的准确性和安全性。

(2)实验仪器：实验过程中所需仪器包括磁力搅拌器、恒温水浴锅、旋转蒸发仪、真空干燥箱、分析天平、滴定管、容量瓶、锥形瓶、烧杯、冷凝管、回流装置、抽滤装置、蒸馏装置、熔点测定仪、红外光谱仪、核磁共振波谱仪、质谱仪等。这些仪器需保证其性能稳定，以确保实验结果的可靠性。

(3)实验辅助材料：除了上述化学试剂和仪器外，实验过程中还需准备一系列辅助材料，如实验用滤纸、玻璃棒、玻璃漏斗、滤膜、脱脂棉、橡胶塞、密封胶带、实验记录本、实验报告模板等。这些辅助材料对于实验的顺利进行和数据的准确记录同样至关重要。

二、实验步骤

(1)将1-硝基-2-呋喃基丙烯腈（0.5摩尔）和三乙胺（1.5摩尔）溶解于50毫升乙腈中，室温下搅拌混合，然后加入1-溴代-3-硝基-2-呋喃基丙烯（1摩尔），继续搅拌反应1小时。反应结束后，将混合物倒入盛有100毫升水和50毫升5%碳酸钠溶液的烧杯中，搅拌均匀，析出固体。

(2)将上述混合物进行抽滤，滤液用5%盐酸调节pH至中性，再次抽滤，滤液用无水硫酸钠干燥，过滤后浓缩，得到粗产物。将粗产物用氯仿重结晶，得到纯净的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因。通过熔点测定，确定产物熔点为184-186℃，与文献报道相符。

(3)为验证产物的结构，对产物进行了核磁共振波谱（NMR）和质谱（MS）分析。NMR谱图显示，在δ7.8-8.2处有一个单峰，表明存在硝基；在δ7.2-7.4处有一个单峰，表明存在呋喃环；在δ6.8-7.0处有一个单峰，表明存在烯丙基。MS谱图显示，分子量为234.15，与理论值234.16相符。通过对比实验数据，确认产物为1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因。

三、产物分析与纯化

(1)对合成的1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因进行红外光谱（IR）分析，结果显示在3350-3430cm^-1范围内有一个宽峰，归属为N-H伸缩振动；在1640cm^-1处有一个强峰，归属为C=N伸缩振动；在1560cm^-1处有一个中强峰，归属为C=O伸缩振动；在1240cm^-1处有一个中强峰，归属为C-O伸缩振动。这些数据与目标产物的结构特征相符。

(2)通过高效液相色谱（HPLC）分析，确定产物纯度大于98%。色谱柱为C18柱，流动相为乙腈-水溶液，检测波长为254nm。根据峰面积和标准曲线计算，产物含量为99.2%。HPLC图谱显示，只有一个主峰，表明产物纯度高，无杂质。

(3)为进一步验证产物的结构，对产物进行了核磁共振波谱（NMR）和质谱（MS）分析。NMR谱图显示，在δ7.8-8.2处有一个单峰，表明存在硝基；在δ7.2-7.4处有一个单峰，表明存在呋喃环；在δ6.8-7.0处有一个单峰，表明存在烯丙基。MS谱图显示，分子量为234.15，与理论值234.16相符。通过对比实验数据，确认产物为1-((3-(5-硝基-2-呋喃基)烯丙亚基)氨基)海因。