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一种4-甲氧基氯苄的制备

4-甲氧基氯苄（CAS号：824-94-2）是一种重要的精细化工原料，其制备方法有多种。

一、以4-甲氧基甲苯为原料的制备方法

主要步骤：

在4-甲氧基甲苯中加入催化剂（如50目的活性炭），4-甲氧基甲苯与催化剂的质量比控制在1:0.01。

在200r/min速度下搅拌并加热至100℃，缓慢通入氯气。

用气相色谱跟踪反应，当反应副产物4-甲氧基苄叉二氯达到4%，4-甲氧基甲苯转化率39.7%时，停止反应。

待反应结束后，在真空度0.097Mpa、温度110℃下减压蒸馏，回收4-甲氧基甲苯，继续循环氯化利用。

回收4-甲氧基甲苯后的残留物用石油醚重结晶纯化，获得白色晶体状的4-甲氧基氯苄固体粉末。

优点：

该方法可实现4-甲氧基氯苄的高纯度（99.3%）和高产率（83.7%）。

二、以4-羟基苯甲醛为原料的制备方法

传统工艺：

通过硫酸二甲酯甲基化、硼氢化钾或氢化还原、氯化亚砜或浓盐酸氯化得到目标产物。

但此方法存在原料价格昂贵、市场供应不足、使用高毒性化学物质等缺点。

改进方法：

方法一：向反应混合物中加入叔丁基（羧基磺酰基）三乙基二铵氢氧化物和乙腈，再加入相应的醇和1,4-二恶烷溶液，在室温下搅拌反应，最后通过过滤、萃取和纯化步骤得到产物。

方法二：将亚硫酰氯和苯并三唑的溶液与干DCM混合制备储备溶液，然后将其加入醇或羧酸的搅拌溶液中进行反应，最后通过过