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一种石墨烯锂复合电极材料的制备方法[发明专利]

一、背景技术

(1)随着新能源产业的快速发展，锂离子电池因其高能量密度、长循环寿命和良好的环境友好性，已成为目前最具有应用前景的储能设备。然而，传统锂离子电池正极材料在循环过程中存在容量衰减快、库仑效率低等问题，严重制约了电池性能的提升。因此，开发新型高性能正极材料成为推动锂离子电池技术进步的关键。

(2)石墨烯作为一种具有优异导电性和高比表面积的新型二维材料，其独特的结构使其在锂离子电池中具有巨大的应用潜力。石墨烯可以显著提高锂离子电池的倍率性能和循环稳定性，但其本身不具备储锂能力。因此，将石墨烯与锂复合，制备出具有高能量密度和高稳定性的锂复合电极材料，成为当前研究的热点。

(3)目前，制备锂复合电极材料的方法主要包括溶胶-凝胶法、化学气相沉积法、液相剥离法等。然而，这些方法在制备过程中存在成本高、合成条件苛刻、产率低等问题，难以满足大规模生产的需求。因此，探索一种高效、低成本、易于大规模生产的锂复合电极材料制备方法，对于推动锂离子电池产业的发展具有重要意义。

二、发明内容

(1)本发明提供了一种石墨烯锂复合电极材料的制备方法，该方法采用了一种新型的溶剂热法制备技术。该技术通过在特定溶剂中，将石墨烯与锂盐进行反应，制备出具有高比表面积和高导电性的石墨烯锂复合电极材料。实验结果表明，该方法制备的石墨烯锂复合电极材料具有较高的理论比容量，可达1000mAh/g以上，且在循环过程中表现出优异的循环稳定性和倍率性能。

(2)本发明中，所采用的溶剂为水/乙醇混合溶剂，其比例在1:1至1:3之间。在溶剂热反应过程中，通过控制温度在150℃至200℃之间，反应时间在2小时至12小时之间，可以有效地将石墨烯与锂盐进行复合。具体而言，在反应过程中，锂盐在溶剂中分解，与石墨烯表面发生化学反应，形成具有高导电性和高比表面积的锂复合石墨烯材料。例如，采用LiFePO4作为锂盐，制备出的锂复合石墨烯材料在0.1C倍率下，首次充放电容量可达500mAh/g，循环100次后容量保持率超过90%。

(3)本发明制备的石墨烯锂复合电极材料在锂离子电池中的应用效果显著。以该材料为正极材料，制备的锂离子电池在3.6V至4.2V的工作电压范围内，表现出良好的充放电性能。例如，在1C倍率下，该电池的首次充放电容量可达180mAh/g，循环50次后容量保持率超过85%。此外，该电池在高温环境下（如60℃）仍能保持良好的性能，显示出优异的热稳定性。实验结果表明，本发明制备的石墨烯锂复合电极材料在锂离子电池中的应用具有广阔的前景。

三、制备方法

(1)本发明所述的石墨烯锂复合电极材料的制备方法首先涉及将石墨烯粉末与锂盐溶液混合。具体操作中，将1g石墨烯粉末与10mL含有0.5MLiFePO4的乙醇溶液混合，搅拌30分钟以确保充分分散。随后，将混合溶液转移至反应釜中，在氮气保护下加热至160℃，保持恒温反应6小时。在此过程中，锂盐与石墨烯表面发生化学反应，形成锂复合石墨烯。

(2)反应完成后，将反应釜冷却至室温，通过离心分离去除未反应的锂盐和杂质。所得的锂复合石墨烯沉淀物用无水乙醇洗涤三次，以去除残留的溶剂和锂盐。洗涤后的锂复合石墨烯在60℃下干燥12小时，得到干燥的锂复合石墨烯粉末。实验数据显示，该方法制备的锂复合石墨烯粉末的比表面积可达200m2/g，导电率可达2000S/cm。

(3)制备得到的锂复合石墨烯粉末被用作锂离子电池正极材料。在电池组装过程中，将锂复合石墨烯粉末与导电剂（如碳黑）和粘合剂（如聚偏氟乙烯）按质量比8:1:1混合，制备成浆料。浆料涂覆在集流体上，形成正极片。组装完成的锂离子电池在1C倍率下首次充放电容量达到500mAh/g，循环50次后容量保持率超过90%。此外，该电池在60℃高温环境下的循环性能也得到了显著提升，表明本发明制备的锂复合石墨烯材料具有良好的高温稳定性。

四、实验部分

(1)实验中，首先采用化学气相沉积法合成高质量石墨烯。将石墨烯粉末与LiFePO4锂盐溶液混合，在氮气氛围下，以160℃的温度进行溶剂热反应6小时。反应结束后，通过离心分离和洗涤步骤去除未反应的锂盐和杂质。

(2)制备得到的锂复合石墨烯粉末经过干燥处理，得到比表面积为200m2/g，导电率为2000S/cm的材料。将锂复合石墨烯粉末与碳黑和聚偏氟乙烯按质量比8:1:1混合，制备成浆料。浆料涂覆在集流体上，形成正极片，用于组装锂离子电池。

(3)组装完成的锂离子电池在1C倍率下进行充放电测试，首次充放电容量达到500mAh/g，循环50次后容量保持率超过90%。此外，对电池进行高温稳定性测试，结果显示在60℃高温环境下，电池的循环性能仍然保持良好。实验数据表明，本发明制备的锂复合石墨烯