有机合成常用仪器装置.ppt

第一节常用玻璃仪器及其洗涤③进行真空减压操作时，磨口处应涂以真空润滑脂，以免漏气。一般用途可不涂润滑脂，以免玷污反应物或产物。若反应中有强碱，则应涂润滑剂．以免磨口连接处因碱腐蚀粘牢而无法拆开。④安装标准磨口仪器时，应注意正确安装，整齐、稳妥，使磨口连接处不受歪斜的应力，否则易使仪器折断。第5页,共35页，星期六，2024年，5月第一节常用玻璃仪器及其洗涤精细合成实验所需常用玻璃仪器见图2-l0第6页,共35页，星期六，2024年，5月第一节常用玻璃仪器及其洗涤第7页,共35页，星期六，2024年，5月第一节常用玻璃仪器及其洗涤第8页,共35页，星期六，2024年，5月第一节常用玻璃仪器及其洗涤第9页,共35页，星期六，2024年，5月第一节常用玻璃仪器及其洗涤二、玻璃仪器的清洗和干燥进行精细有机合成实验，为了避免杂质混人反应物中，必须使用清洁的玻璃仪器。简单而常用的洗涤方法是用试管刷，并借助于各种洗涤粉和去垢剂。虽然去污粉中细的研磨料微小粒子对洗涤过程有帮助，但有时这种微小粒子会黏附在玻璃器皿壁上，不易被水冲走，此时可用2%的盐酸洗涤一次，再用自来水清洗。有时器皿壁上的杂物需用有机溶剂洗涤，因为残渣很可能溶于某种有机溶剂。用过溶剂后的玻璃仪器有时需用洗涤剂溶液和水洗涤以除去残留的试剂。尤其是用过诸如四氯化碳或氯仿之类的含氯有机溶剂后，特别需要再用水冲洗玻璃仪器。当用有机溶剂洗涤时要尽量用少量溶剂，丙酮是洗涤玻璃仪器时常用的溶剂，但价格较贵。有时可用废的有机溶剂如废丙酮(可循环使用)成含水丙酮。切勿以剂级丙酮作清洗之用。第10页,共35页，星期六，2024年，5月第一节常用玻璃仪器及其洗涤有时即使尽了最大努力仍然不能把顽固的黏附在玻璃仪器上的残渣或斑迹洗净，这时要使用洗涤液。常用的洗涤液是由35ml重铬酸钾(钠)的饱和水溶液溶于1L浓硫酸制备。配制时应把浓硫酸加到重铬酸盐溶液中。当使用洗涤液时，只能将少量洗涤液在玻璃仪器中旋摇几分钟，然后将残余洗涤液倒入废液瓶或小心地倒入下水道冲。要保证用大量水冲洗仪器和下水道。经这样处理的玻璃仪器，对于通常的精细合成反应来说，残留的任何斑迹就不至于给随后的实验带来不良影响。第11页,共35页，星期六，2024年，5月第一节常用玻璃仪器及其洗涤必须反对盲目使用各种化学试剂和有机溶剂来清洗仪器。这样不仅造成浪费，而且有时还可能带来危险。干燥玻璃仪器最简便的方法是使其放置过夜。一般洗净的仪器倒置一段时间后，若没有水迹，即可使用。若要求严格无水，可将所需使用的仪器放在烘箱中烘干。苦需快速干燥，可用乙醇或丙酮淋洗玻璃仪器，最后可用少量乙醚淋洗，然后用电吹风吹干，吹干后用冷风使仪器逐渐冷却。第12页,共35页，星期六，2024年，5月第二节主要仪器设备精细有机合成实验常用主要仪器设备如下：(1)烘箱实验室一般使用恒温鼓风干燥箱。主要用来干燥玻璃仪器或烘干无腐蚀性、热稳定性比较好的药品。使用时应注意温度的调节与控制。干燥玻璃仪器应先沥干再放入烘箱，温度—般控制在100-110℃。而且干湿仪器要分开。第13页,共35页，星期六，2024年，5月第二节主要仪器设备(2)电吹风实验室中使用的电吹风应可吹冷风和热风，供干燥玻璃仪器之用。(3)红外灯红外灯用于低沸点易燃液体的加热。使用红外灯加热，既安全又无水浴加热时水汽可能进入反应体系之患．加热温度易于调节，升温或降温速度快。使用时受热容器应正对灯面，中间留有空除。红外灯也可用于固体样品的干燥。第14页,共35页，星期六，2024年，5月第二节主要仪器设备(4)电加热套(电热幅)它是由玻璃纤维包裹着电热丝织成帽状的加热器．由于它不是明火，因此加热和蒸馏易燃有机物时，具有不易着火的优点，热效率也高。电加热套相当于—个均匀加热的空气浴。加热温度通过调变压器控制。最高加热温度可达400℃，是有机合成实验中一种简便、安全的加热装置。电热套的容积一般与烧瓶的容积相匹配。电热套主要用做回流加热的热源(图2—2)。第15页,共35页，星期六，2024年，5月第二节主要仪器设备(5)旋转蒸发仪蒸发仪由电机带动可旋转的蒸发器(圆底烧瓶)、冷凝器和接受器组成(见图2—3)。可以在常压或减压下操作，可一次性进料，也可分批吸人蒸发料液。由于蒸发器的不断旋转，可免加沸石而不会暴沸。蒸发器旋转时，会使料液附于瓶壁形成薄膜，蒸发而大大增加，加快蒸发速率。因此，旋转蒸发器是浓缩溶液、回收溶剂的理想装置。第16页,共35页，星期六，2024年，5月第二节主要仪器设备(6)调压变压器主要是通过调节电压