氢化物原子吸收应用培训.ppt

FIAS/FIMS——火焰第39页,共52页，星期六，2024年，5月FIAS/FIMS——火焰第40页,共52页，星期六，2024年，5月FIAS/FIMS——石墨炉第41页,共52页，星期六，2024年，5月FIAS/FIMS——石墨炉第42页,共52页，星期六，2024年，5月FIAS/FIMS——石墨炉第43页,共52页，星期六，2024年，5月FIAS/FIMS——石墨炉第44页,共52页，星期六，2024年，5月FIAS/FIMS——石墨炉第45页,共52页，星期六，2024年，5月FIAS/FIMS——石墨炉第46页,共52页，星期六，2024年，5月FIAS/FIMS——石墨炉第47页,共52页，星期六，2024年，5月Fias100/400与石墨炉联用第48页,共52页，星期六，2024年，5月第49页,共52页，星期六，2024年，5月第50页,共52页，星期六，2024年，5月第51页,共52页，星期六，2024年，5月PerkinElmer公司（PE公司）谢谢!第52页,共52页，星期六，2024年，5月氢化物发生技术主要特点主要优点：1.分析元素能与可能引起干扰的样品基体分离，消除了基体干扰。2.与溶液气动喷雾法相比，能将分析元素充分预富集。样品导入原子化器效率高，进样效率接近100%，测定灵敏度可提高1～2个数量级。

3.根据不同价态的元素氢化物生成条件不同，容易进行价态分析。

4.连续氢化物发生装置易实现自动化。存在缺点：1.易受溶液中共存元素（指易形成氢化物的元素）的干扰，使被测元素氢化物发生效率降低，这是其主要缺点。

2.不同价态的氢化元素，如As（Ⅲ,Ⅴ），Sb（Ⅲ,Ⅴ），Se（Ⅳ,Ⅵ），Te（Ⅳ,Ⅵ）的灵敏度不同。不过这一特点可被用于不同价态的选择测定。

3.对于锡（Sn）等某些元素，还要求严格控制反应介质中的pH值和试液浓度。1、FIAS\FIMS工作原理第7页,共52页，星期六，2024年，5月?干扰机理

氢化物发生原子光谱分析中元素间影响引起的干扰至今尚有许多问题未能得到满意解释，干扰原因大多数是由于氢化物发生效率降低引起的，并且通过比较不同原子化器干扰程度，发现石英原子化器干扰很小。总之，氢化物—原子光谱分析中的干扰不仅依赖于氢化物还原方法，也依赖于原子化器类型。

干扰机理概括如下七个方面：

1.??形成固态氢化物：酸度不合适，直接影响到氢化物的生成速度，又容易产生固态氢化物和泡沫状的衍生物，减少氢化物的生成量。

2.??形成难溶化合物：如果待测元素与干扰元素之间生成了一种难溶于酸的化合物，则势必影响氢化物的释放效率而引起负干扰。

3.??析出金属沉淀捕获氢化物：某些金属离子在酸介质中可被NaBH4还原成金属而沉淀析出，而这些析出的金属沉淀可能捕获待测元素的氢化物，而降低氢化物的释放效率。

4.?能够产生氢化物元素间相互干扰。

5.??催化作用。

6.??消耗气相中的自由基。

7.??价态效应：氢化物原子吸收法的灵敏度受侍测元素价态影响，若测量某种元素的总量或测定其中某一价态的含量，必须考虑价态效应，否则会引起较大的测量误差。1、FIAS\FIMS工作原理第8页,共52页，星期六，2024年，5月干扰消除途径

在干扰的类型及机理确定以后，即可采取相应的措施来消除和降低干扰，消除分析中常见的干扰，可以通过以下途径：

1、选择最佳酸度介质

氢化物的反应是在酸性介质中进行，介质不同，还原效率不一样。通常采用HCl介质，其浓度对As、Sb、Bi的影响不大，允许浓度范围较宽，但随酸的性质不同而有不同的影响，有些氢化物发生要求在较严格浓度下进行测定。

控制酸度也可以控制价态干扰，例如在pH为4时，只有As(Ⅲ)能转化为砷化氢，而当pH为5时，As(Ⅲ)和As(Ⅴ)均可还原成砷化氢。

2、?选择最佳还原剂及用量

某些离子的干扰程度取决于所采用的还原剂种类。测定As和Sb时KI对共存离子的掩敝效果与NaBH4的浓度有极密切的关系，总的来说，低浓度的NaBH4溶液可以降低共存离子的干扰，原因在于稀溶液不能将金属离子还原成金属。但NaBH4溶液不能消除其它可形成氢化物元素的干扰。

1、FIAS\FIMS工作