分析化学中常用的分离和富集方法.ppt

第八章分析化学中分离与富集的方法1

8.1概述茶叶中PbZnMnSe的测定花粉中CuCdMoGe的测定往往分离和富集是一个统一过程，即能分离又能达到富集目的。在分离和富集的过程中待测组分是有损失的，不可能全部分离富集出来。这种损失用回收率来表示：回收率＝分离和富集后测得的待测组分含量被测组分原来的量×100％常量组分分析（大于1％）要求回收率≥99.9%微量组分分析（0.01－1％）……………≥99％痕量组分分析（小于0.01%)……………≥90％

4.离子交换分离常用分离和富集方法1.沉淀分离2.挥发、蒸馏分离3.液－液萃取分离5.色谱分离3

8.2液－液萃取分离法将物质由亲水性转化为疏水性的过程,然后被有机溶剂萃取从而达到分离的目的。如何将被萃取物质有亲水性一、萃取过程的本质疏水性亲水性：易溶于水，难溶于有机溶剂的性质(无机盐类)疏水性：难溶于水，易溶于有机溶剂的性质(有机物)

测钢样中Ni％，有其它离子干扰，先将Ni2+萃取到有机相中进行分离，然后测定。Ni2+＋2CH3-C=N-OHCH3-C=N-OH(丁二酮肟)弱碱性pH=9－10CH3-C=NCH3-C=NNiN=C-CH3N=C-CH3O….HOOOH….＋2H+不带电荷,具有疏水性（水）能溶于有机溶剂CHCl3，可被CHCl3萃取这样Ni2+就进入有机相同其它离子分离了。

1为了便于测定还可将Ni2+反萃取到水相中（反萃取）3HCl2分离后，在丁二酮肟－Ni的CHCl3中4振荡5Ni2+重新进入了水相中6丁二酮肟－Ni破坏

二、萃取过程的分配定律1.分配系数：萃取是溶质在两相中经过充分振摇，达到平衡后按一定比例重新分配的过程。A水A有说明：此式只使用于浓度较稀且溶质在两相中均是单一的相同形体存在的简单萃取体系。如用CCl4萃取I2

01将溶质在有机相中各种存在形体的总浓度C有与在02水相中各种存在形体的总浓度C水之比，称为分配比2.分配比

01此公式只适用于一次性萃取百分率的计算02表示了萃取完全的程度03（分子、分母同除C水V有）3.萃取百分率:

例题：50mL0.100mol/LI2溶液用100mL有机溶剂萃取，萃取一次的百分率为95%求：(1)分配比D达到平衡时10mL有机相中含有I2多少mmol解：(1)∴D＝9.51234

设m0为被萃取物质的总量mi为萃取后水相中剩余的量（i=1、2、3…..）先推导：萃取一次后水相中剩余的量m1m0－mi为萃取到有机相中的量同理萃取二次后水相中剩余的量m201030204054.多次萃取E计算

若萃取n次后水相中剩余的量mn萃取n次后：用同样量的萃取剂,少量多次萃取可以提高萃取率

2000年中科院考研题（8分）有机溶剂20mL萃取100mL水相中某溶质，一次萃取率E=90%计算（1）此溶质的分配比（2）若将20mL溶剂分成4次萃取，问能否达到常量组分定量萃取的要求解：(1)一次萃取D＝45

0102=99.1%不能达到常量组分定量萃取的要求(2)分4次萃取，每次5mL

1若某物质在两相中的分配比为17，今有50mL的水溶液应用10mL的萃取剂连续萃取几次，才能使总萃取率达到99％以上2解：3解得n=3.14应萃取4次，才能使总萃取率达到99％以上2006年中科院考研题（10分）

三、重要的萃取体系1.螯合物萃取体系：金属离子与螯合剂形成不带电荷的中性螯合物，然后被有机溶剂萃取，这种体系称螯合物萃取体系。萃取剂HR与金属离子螯合和萃取过程表示如下：例如(1)丁二酮肟－Ni(2)8-羟基喹啉－Al（Mg）(3)双硫腙－Zn（CdHg）均能被CHCl3萃取

阳、阴离子通过静电引力结合成中性化合物，称为离子缔合物。因为它的体积较大，带有疏水性，易被有机溶剂萃取。A如Cu+与二甲基邻二氮菲螯合后，它带正电荷与Cl-形成离子缔合物，然后可被CHCl3萃取。BCHCl3萃取C到有机相中D2.离子缔合物萃取体系

3.溶剂化合物萃取体系该类萃取体系中，溶剂分子既是溶剂又是萃取剂。某些溶剂分子通过其配位的原子与无机化合物中的金属离子相键合，形成了溶剂化合物从而萃取到有机相中。如在HCl介质中用乙醚(Et2O)萃取Fe3+Fe(H2O)63+＋4Cl-＝Fe(H2O)2Cl4-＋4H2OFe(H2O)2Cl4-＋2Et2O＝Fe(Et2O)2Cl4-＋2H2OEt2O