CSTM-钒酸钠 钒含量的测定 高锰酸钾氧化容量法.docVIP

ICSXX.XXX.XX

CCSXXXX

团 体 标 准

T/CSTMXXXXX—202X

钒酸钠钒含量的测定高锰酸钾氧化法

Sodiumvanadate—Determinationofvanadiumcontent—Ammoniumferroussulfatetitrimetricmethod

（征求意见稿）

202X-XX-XX发布202X-XX-XX实施

发布中关村材料试验技术联盟

发布

T/CSTMXXXXX—2020

T/CSTMXXXXX—2022

1

I

前言

本文件参照GB/T1.1—2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》，GB/T20001.4《标准编写规则第4部分：试验方法标准》给出的规则起草。

T/CSTMXXXX《钒酸钠分析方法》分为如下2部分：

——第1部分：钒酸钠钒含量的测定高锰酸钾氧化法

——第2部分：钒酸钠硅铝钙铁铅锰铬钛砷钼铜磷含量的测定电感耦合等离子体光谱法

本部分为T/CSTMXXXX钒酸钠分析方法的第1部分。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会钒钛综合利用领域委员会（CSTM/FC20）提出。

本文件由中国材料与试验团体标准委员会钒钛综合利用领域委员会（CSTM/FC20）归口。

T/CSTMXXXXX—2020

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钒酸钠钒含量的测定高锰酸钾氧化容量法

警示——使用本文件的人员应有正规实验室工作的实践经验。本文件并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。

范围

本文件规定了高锰酸钾氧化容量法测定钒酸钠中钒含量的方法。

本文件适用于钒酸钠中钒含量的测定，测定范围（质量分数）：钒含量≥10.00%

规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定

术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

原理

试料以磷酸和硫酸混合酸分解，在适当硫酸酸度下，用高锰酸钾将钒氧化至五价，在尿素存在下，以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准滴定溶液滴定，根据硫酸亚铁铵标准滴定溶液消耗量计算试样中钒的含量。

试剂和材料

分析中除另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB/T6682规定的三级蒸馏水及以上或其纯度相当的水。

磷酸，ρl.70g/mL。

硫酸，1+1。

高锰酸钾溶液，25g/L。

尿素溶液，100g/L。

亚硝酸钠溶液，20g/L。

硫酸亚铁铵溶液，50g/L。

称取25g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20]置于1000mL烧杯中，加入500mL硫酸（5+95）低温加热，待试剂完全溶解后，冷却，转移至试剂瓶中保存。

N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂溶液，2g/L。

称取0.2gN-苯代邻氨基苯甲酸置于250mL烧杯中，加入适量碳酸钠溶液(2g/L）溶解完全后，稀释至100mL，转移至试剂瓶中保存。

硫酸亚铁铵标准滴定溶液，约0.05mol/L。

配制

称取19.7000g硫酸亚铁铵[(NH4)2Fe(SO4)2·6H20]置于500mL烧杯中，加入适量硫酸（5+95）溶解完全后，转移至1000mL容量瓶中用硫酸(5+95）定容。使用前4h内标定。

标定

称取于110℃±5℃烘干并在干燥器中冷却至室温的五氧化二钒（纯度大于99.99%）0.1500g三份分别置于500mL锥形瓶中，加入10mL氢氧化钠(200g/L)，低温加热溶解后，加入50mL硫酸溶液（见5.2)，煮沸取下，加入5mL磷酸（见5.1)和50mL水微热溶解盐类，煮沸1min，取下冷却至室温，加5mL硫酸亚铁铵溶液（见5.6)，以下按7.4操作。随同标定做空白试验。3

按公式（1)计算硫酸亚铁铵标准滴定溶液对钒的滴定度。

(1)

式中：

Tv——硫酸亚铁铵标准滴定溶液对钒的滴定度，单位为克每毫升（g/mL)；

mO——称取五氧化二钒的质量，单位为克（g）；

V——被滴定溶液所消耗硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；

Vo——滴定所做空白试验溶液时所消耗的硫酸亚铁铵标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL)；

0.5601——五氧化