ICP-OES法测定铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷.docxVIP

ICP-OES法测定铜电解液中铅、锌、镍、铋、锑、砷

采用电感耦合等离子发射光谱法测定，一次处理试样，同时测定多种元素，操作简单，准确度高，可节省大量的时间，满足生产需要。经过方法的准确度、精密度和加标回收实验，确定了最佳分析条件，结果满意。

1实验部分

1.1试剂与材料

标准物质：铅、锌、镍、铋、锑、砷单元素标准贮备溶液，1000μg/mL。

盐酸，分析纯；硝酸，分析纯；高氯酸，分析纯；氢氟酸，分析纯；实验用水，均为蒸馏水；氩气，99.9996％。

1.2仪器与主要工作参数

电感耦合等离子发射光谱仪，上海美析仪器有限公司。主要工作参数见表1。

1.3样品处理

移取铜电解液10mL（精确至0.01mL),置于250mL聚四氟乙烯烧杯中，加入15mL硝酸，盖上表面皿，于电热板上低温加热15min，加入3mL高氯酸，溶至无黑渣，稍冷，再加入5mL盐酸、5mL氢氟酸，继续加热至冒白烟，蒸至湿盐状，冷却。加入5mL硝酸，用水吹洗杯壁与表面皿，在电热板上加热使盐类溶解，取下，冷却，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，混匀，干过滤。滤液在电感耦合等离子体光谱仪的最佳工作条件下进行测定，用校准曲线法测定样品中各元素质量分数。

1.4工作曲线的绘制

按照表2的质量浓度系列，使用单元素标准溶液配制混合标准溶液，用