气相色谱法和高效液相色谱法.ppt

****外标法（标准曲线法）用于常规分析优点：操作简单，计算方便。缺点：结果的准确度取决于进样量的重现性和操作条件的稳定性。该法必须定量进样。第53页,共78页，星期六，2024年，5月单点校正当被测试样中各组分的浓度变化范围不大时而用单点校正法。即配制一个与被测组分含量十分接近的标准溶液，定量进样，计算被测物的含量。第54页,共78页，星期六，2024年，5月归一化法内标法外标法适用范围各组分都能能流出色谱柱，并在色谱图上显示色谱峰。当只需要测定试样中的某几个组分，而试样不能全部出峰的情况。适用于常规分析优点简便、准确，当条件改变时，对结果影响小，适合于常量物质的定量。定量较准确，无归一化法的限制，适用于微量物质的分析操作简单，计算方便缺点该法的苛刻要求限制了它的使用每次准确称取试样和内标物的质量，不适于快速控制分析。结果的准确度取决于进样量的重现行和操作条件的稳定性。第55页,共78页，星期六，2024年，5月11-3气相色谱法概述第56页,共78页，星期六，2024年，5月用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。第57页,共78页，星期六，2024年，5月(一)气相色谱流程气相色谱法用于分离分析样品的基本过程如下图：图12.5气相色谱过程示意图载气系统、进样系统、色谱柱、检测器、记录系统。1第58页,共78页，星期六，2024年，5月柱长(米)I.D.(mm).5-102-45-100.5305-100.1-.25填充柱530系列柱细孔径柱填充柱开管柱（毛细管柱）壁涂开管柱11-4气相色谱固定相色谱柱类型第59页,共78页，星期六，2024年，5月气相色谱柱中固定相是影响组分分配系数的主要因素气固色谱(GSC)(GLC)流动相固定相气态固态气液色谱气态液态固定相第60页,共78页，星期六，2024年，5月11-5气相色谱检测器热导池检测器常用TCD表示。由于结构简单，灵敏度适宜，稳定性较好，而且对所有物质都有响应，因此是应用最广、最成熟的一种检测器。 热导池检测器是根据各种物质和载气的导热系数不同，采用热敏元件进行检测的。第61页,共78页，星期六，2024年，5月热电检测器(ThermalConductivityDetector,TCD)电桥线路示意图第62页,共78页，星期六，2024年，5月2.氢火焰离子化检测器氢火焰离子化检测器（FID）简称氢焰检测器。它具有结构简单，灵敏度高，死体积小，响应快，稳定性好的特点，是目前常用的检测器之一。但是，它仅对含碳有机化合物有响应，对某些物质，如永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物、硫化氢等不产生信号或者信号很弱。氢焰检测器是以氢气和空气燃烧的火焰作为能源，利用含碳化合物在火焰中燃烧产生离子，在外加的电场作用下，使离子形成离子流，根据离子流产生的电信号强度，检测被色谱柱分离出的组分。第63页,共78页，星期六，2024年，5月氢焰检测器图（FlameIonizationDetector,FID）示意图第64页,共78页，星期六，2024年，5月11-6气相色谱操作条件的选择载气种类及流速的选择柱温的选择柱长和内经的选择进样量和进样时间的选择气化温度的选择第65页,共78页，星期六，2024年，5月11-8高效液相色谱分析第66页,共78页，星期六，2024年，5月高效液相色谱法的特点高压：150～350×105Pa高速高效：气相色谱n约为2000塔板/米液相色谱n约为30000塔板/米高灵敏度：紫外检测器：10-9g荧光检测器：10-11g第67页,共78页，星期六，2024年，5月11-9高效液相色谱仪一般具有：贮液器、高压泵、梯度洗提装置、进样器、色谱柱、检测器、数据记录和处理系统。第68页,共78页，星期六，2024年，5月检测器紫外光度检测器（ultravioletphotometricdetector）：常用型检测器，检测限可达10-9g·mL-1优点：这种检测器对温度和流速不敏感，适宜于梯度洗提缺点：不能用于对紫外-可见光完全不吸收的试样的检测第69页,共