化妆品中二硫化硒的检验方法.docx

附件3015

化妆品中二硫化硒的检验方法

DeterminationofseleniumSeleniumdisulfideDisulfide

1范围

本方法规定了氢化物原子荧光光度法测定化妆品中二硫化硒的含量。

本方法适用于含二硫化硒的洗发类化妆品中二硫化硒含量的测定。

2方法提要

经过预处理的样品，在盐酸介质中，通过将六价硒还原为四价硒，并使用硼氢化钾作为还原剂，将四价硒进一步转化为硒化氢。随后，利用氩气作为载气将生成的硒化氢带入原子化器进行原子化处理。在硒空心阴极灯的照射下，基态硒原子被激发至高能态，并在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光。这种荧光强度与硒含量成正比，可以通过与标准系列比较定量分析，从而确定样品中的硒含量。最终，根据测定结果换算出二硫化硒的含量。

在取样量为0.25g时，本方法对二硫化硒的检出浓度为0.01%，最低定量浓度为0.05%。

3试剂和材料

除另有规定外，本方法所用试剂均为分析纯或以上规格，用水为GB/T6682规定的一级水。

3.1硝酸（ρ20=1.42g/mL），优级纯。

3.2盐酸（ρ20=1.19g/mL），优级纯。

3.3过氧化氢[ω（H2O2）=30%]，优级纯。

3.4氢氧化钠溶液：称取氢氧化钠5g溶于1L水中。

3.5硼氢化钾溶液：称取硼氢化钾20g溶于1L氢氧化钠溶液（3.4）中。现配现用。

3.6盐酸溶液[ψ（HCl）=20%]：取盐酸（3.2）20mL加入至80mL水中，混匀。

3.7盐酸溶液[ψ（HCl）=5%]：取盐酸（3.2）5mL加入至95mL水中，混匀。

3.8硒标准储备溶液[ρ（Se）=1000mg/L]：市售有证标准物质或用有证标准物质配制。

3.9硒标准溶液[ρ（Se）=5mg/L]：移取硒标准储备溶液（3.8）0.5mL置于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。

4仪器和设备

4.1原子荧光分光光度计：配有硒空心阴极灯。

4.2分析天平：感量为0.0001g。

4.3微波消解仪：配聚四氟乙烯消解罐。

4.4水浴锅（或可调式电加热器）。

4.5离心机：转速≥10000r/min。

4.6超声波清洗器。

5分析步骤

5.1标准系列工作溶液的制备

将硒标准溶液（浓度为3.9μg/mL）分别准确量取0.10mL、0.20mL、0.40mL、0.80mL和1.00mL，加入到100mL的容量瓶中，用盐酸溶液（浓度为3.6M）定容至刻度线，充分混合后得到一系列不同浓度的硒标准工作溶液。这些溶液的浓度分别为5.00μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、40.0μg/mL和50.0μg/mL。

5.2样品前处理

准确称取0.2至0.3克（精确到0.1毫克）的样品，放入10毫升的圆底离心管中。加入5毫升水后，涡旋1分钟，再进行超声处理20分钟。在10000转/分钟的条件下离心15分钟，以移除上清液约4毫升。之后，再次添加约4毫升水，涡旋1分钟后进行超声处理20分钟，并在10000转/分钟的条件下离心15分钟，移除上清液约4毫升。将剩余物全部转移到消解罐中，在100℃下蒸发至近干。加入7毫升硝酸（3.1）和2毫升过氧化氢（3.3），然后使用微波消解仪按照表1的条件进行消解。消解完成后，将消解好的样品转移到沸水浴或温度可调的100℃电加热器中数分钟，以驱除样品中的多余氮氧化物。然后将消解好的含样品的消解罐取出，放入沸水浴或温度可调的100℃电加热器中数分钟，以驱除样品中的多余氮氧化物。最后，将消解好的样品转移至25毫升比色管中，用20%盐酸溶液（3.6）定容，混匀后稀释1000倍待测。

如果待测溶液超出标曲范围，可以根据实际浓度进行适当再稀释。同时，还需要进行空白试验以确保实验结果的准确性。

表1微波消解温度控制程序

温度（）

升温时间（min）

保持时间（min）

120

10

2

160

5

3

200

5

15

5.3测定

5.3.1仪器参考条件

根据各自仪器性能调至最佳状态。参考条件如下：

负高压设定为290V，灯电流设置为70mA，原子化器高度调整至8mm，载气与屏蔽气的流速分别为300mL/min和800mL/min。采用标准曲线法进行测量，峰面积作为读取方式，读数延迟时间为4秒，总的读数时间为20秒。此外，每次进样体积为1mL。

5.3.2标准曲线的制作

使用盐酸溶液（3.7）作为载流，硼氢化钾溶液（3.5）作为还原剂，在特定的仪器条件下（5.3.1），依次向仪器中导入硒标准系列工作溶液（5.1），根据质量浓度由低到高的顺序进行操作。通过测定这些溶液的荧光强度，以质量浓度