第二章仪器检测技术旋光度测定法讲解.ppt

第二章仪器检测技术旋光度测定法五、旋光度测定法（一）概述1、旋光度测定法：利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法。2、旋光度：平面偏振光通过含有某些光学活性的化合物液体或溶液时，能引起旋光现象，使偏振光的平面向左或向右旋转，旋转的度数，称为旋光度。3、比旋度：平面偏振光透过长1dm并每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为比旋度（[α]Dt）。100α[α]Dt＝───LC式中[α]为比旋度；D为钠光谱的D线；t为测定时的温度；L为测定管长度,dm；α为测得的旋光度；C为每100ml溶液中含有被测物质的重量，g(按干燥品或无水物计算)。（二）影响旋光度测定的因素1、物质的化学结构有或无左或右2、溶液的浓度C有α成线性关系3、溶剂影响旋光度的方向、大小4、光线通过液层的厚度α=[α]Dt×L×C5、光的波长钠光谱D线6、温度药典：20℃（三）使用方法1、检查样品室内应无异物；2、将电源插头插入220V交流电源插座上，并接好地线，先开启电源开关，然后打开光源，经15分钟钠光灯稳定后测定。3、取出试样管，用蒸馏水荡洗三次，然后装入蒸馏水至管颈上方，注意试样管内不得有气泡。按下测量键，观察旋光度读数是否为零，否则按下清零键清零。4、倒出空白溶液，注入供试液少量，冲洗数次后装满溶液，按上述所述方法测出读数，按复测键测定3次，取3次平均值作为供试品的旋光度。5、清场。（四）注意事项1、每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正1次,以确定在测定时零点有无变动；如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。2、配制溶液及测定时，均应调节温度至20±0.5℃(或各药品项下规定的温度)。3、供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情形时,应预先滤过，并弃去初滤液。4、测定结束后须将测定管洗净晾干，不许将盛有供试品的测试管长时间置于仪器样品室内；仪器不使用时样品室可放硅胶吸潮。（五）应用1、定性特定的药物在一定的温度、波长、溶剂、浓度下有特定的比旋度。例：Vc0.1g/L水溶液+20.5-+21.502、杂质检查例：硫酸阿托品【检查】项下：莨菪碱：取本品，按干燥品计算，加水制成每1ml中含50mg的溶液，依法测定，旋光度不得过-0.4003、含量测定例：葡萄糖注射液含量测定药典：S（g）=2.0852×α精密量取本品适量（约相当于葡萄糖10g），置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，依旋光度测定法测定旋光度，与2.0852相乘，即得。（规格100ml：10g）旋光度分别为：+4.870、+4.910、+4.920计算葡萄糖注射液的百分含量