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材料分析测试--热分析法.pptVIP

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第十三章热分析法;第一节概述;热分析方法的分类〔GB/T6425-2008热分析术语〕;热分析方法;热分析方法;第二节差热分析法;1-参比物;德国耐驰STA449C型综合热分析仪;同步热分析仪

SimultaneousTGA/DSC(SDT);日本理学TAS-100型热分析仪;向上,表示放热;日本理学TAS-100型热分析仪测定;四川三台钠化蒙脱石的TG-DSC曲线;梅特勒-托利多TGA-SDTA851型热分析仪测定;美国TA仪器公司SDTQ600同步热分析仪测定;现象;定性分析,定量分析,测定相图,测定熔点,测定玻璃化转变温度,研究化学反响动力学等。

DTA曲线特征:吸热与放热峰的个数、形状及相应的温度等。

1.定性分析

〔1〕确定吸热或放热效应的物理化学归属

〔2〕化合物定性分析、物相定性分析〔鉴别物质〕

依据:峰温、峰形和峰数目

方法:将实测样品DTA曲线与各种化合物〔或物相〕的标准DTA曲线对照。

标准卡片:萨特勒(Sadtler)研究室出版的卡片约2000张和麦肯齐(Mackenzie)制作的卡片1662张(分为矿物、无机物与有机物三局部)。

自制卡片;依据共混物DTA曲线上的特征峰(熔融吸热峰)确定共混物由高压聚乙烯(HPPE)、低压聚乙烯(LPPE)、聚丙烯(PP)、聚次甲氧基(POM)、尼龙6(Nylon6)、尼龙66(Nylon66)和聚四氟乙烯(PTFE)7种聚合物组成。;2.定量分析

依据:峰面积。反映物质的热效应〔热焓〕

〔1〕分析测定混合物中各组分〔化合物、物相〕的相对含量;

〔2〕定量或半定量测定化合物的热化学参数〔如热焓、比热容等〕。

〔3〕借助标准物质,说明吸热或放热峰的面积与化学反响、转变、聚合、熔化等热效应的关系。;测定的相图;聚苯乙烯的DTA曲线;三、影响DTA曲线的主要因素;操作因素:;升温速率对DTA曲线的影响;氧〔上图〕和氮〔以下图〕气氛对Al2O3与2.5%褐煤混合物DTA曲线的影响;压力对MgSO47H2O的DTA曲线的影响

〔氮气压力,升温速率10℃/min〕;装样方式的影响;AgNO3粒度对DTA曲线的影响;参比物稀释样品的影响;第三节差示扫描量热法;功率补偿式差示扫描量热仪示意图;典型的DSC曲线;二、热量变化与曲线峰面积的关系;三、DSC的应用;第三节热重法;热重曲线〔TG曲线或TGA曲线〕。;梅特勒-托利多SDTA热重-差热同步分析仪上测定;二、热天??;天平梁倾斜〔平衡状态被破坏〕由光电元件检出,经电子放大后反响到安装在天平梁上的感应线圈,使天平梁又返回到原点。;三、微商热重〔DTG〕曲线;钙、锶、钡水合草酸盐的TG曲线与DTG曲线;;高分辨测试:PVAPoly(vinylacetate);凹凸棒石〔坡缕石〕的TG-DTG曲线;四、TG的应用;失重率的计算;注意:;五、影响TG曲线的主要因素;聚酰亚胺在不同气氛中的TG曲线;升温速率的影响;粒度的影响;教学目的及要求;作业

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