气相色谱流动相的柱色谱仪器分析方法.ppt

3、定量计算（1）?归一化法应用条件：样品中各组分都出峰设：试样中各组分的含量总和为100%各组分含量：例：试样中含水，乙醇，乙醛hi76?827?065.0fi1?003?822?31求：各自含量解：第101页,共118页，星期六，2024年，5月优点：操作简便，准确，受操作条件变化影响小，分析结果与进样量无关。不足：要求样品中所有组分全出峰（包括溶剂杂质），都要查出或测出fis。所以只有试样成分简单且纯化的才能用此法,卫生试样成分复杂，很难做到每个组分都出峰，所以很少用此法。（2）???外标法——标准曲线法单点外标法：将等量试样与待测物的标准溶液分别进样，比较试样与标准溶液中组分的峰面积：Xi?AiEi?AE注意：标准溶液和样品中组分浓度相近，近样量尽量一致。特点：操作简便，不需fis，不需做标准曲线。第102页,共118页，星期六，2024年，5月标准曲线法：步骤：绘制标准曲线?配标准系列（用含待测物的标准溶液）?依次进样?Ai?Ai对C或m作图或求回归方程y=a+bx试样分析：Ax?Cx（由标准曲线查得）或由回归方程求得优点：简便；不需内标物，不需fis缺点?对进样准确性要求高?对操作条件的稳定性要求高?样品中基体的影响体现不出来（只要分离完全无影响）?需经常做标准曲线，否则Ai变化，影响准确。第103页,共118页，星期六，2024年，5月（3）?内标法——在已知量试样中加入能与所有组分完全分离的已知量内标物，用相应fis校准待测组分的峰值，并与内标物的峰值进行比较，求出待测组分百分含量的方法。方法：?选择内标物a）和试样结构，极性相近，和待测物峰临近b）试样中不含有，并和各组分完全分离c）纯d）与样品互溶，不反应?试样（m）+内标物（ms）混合进样若仪器不稳定或进样有误差，对各峰影响相同，其比值Ai/As不变。第104页,共118页，星期六，2024年，5月优点：?试样中加内标物，能有效扣除基体影响。?分析结果与操作条件变化及进样准确性无关，所以对操作条件稳定性，进样准确性要求不高。?适于复杂样品的痕量分析。?准确度高缺点：麻烦，需选内标物，每次进样试样加内标，需fis例：测定二甲苯氧化母液中乙苯和二甲苯含量，用内标法，m=1500mg，壬烷作内标物，ms=150mg，混匀进样，数据如下：组分壬烷乙苯对二甲苯间二甲苯邻二甲苯Ai98709512080fi1020?971?000?960?98求：各组分含量第105页,共118页，星期六，2024年，5月X乙苯（%）=100?0?97?70?0?001=6?8（%）X对二甲苯（%）=100?95?1?00?0?001=9?5（%）X间二甲苯（%）=100?120?0?96?0?001=11?5（%）X邻二甲苯（%）=100?80?0?98?0?001=7?84（%）解：第106页,共118页，星期六，2024年，5月当m，ms一定时，（即每次分析取同量样品，加入恒量内标物），则fis?ms／ｍ为常数：