《牛奶中7种喹诺酮类药物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法》.pdfVIP

ICS67.050

B20

团体标准

T/NAIAXXX—2025

牛奶中7种喹诺酮类残留量的测定

液相色谱-串联质谱法

DeterminationofSevenQuinolonesResiduesinLivestockandPoultryMeatby

HPLC-MS/MS

2025-XX-XX发布2025-XX-XX实施

宁夏化学分析测试协会发布

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前言

本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》规定

编写。

本文件由宁夏化学分析测试协会提出并归口。

本文件起草单位：宁夏回族自治区食品检测研究院（国家市场监督管理总局重点实验室（枸杞

及葡萄酒质量安全））、宁夏计量质量检验检测研究院、宁夏化学分析测试协会。

本文件主要起草人：朱燕燕、马桂娟、李强、姚博伟、刘继辉、高永梅、吕毅、吴明、张小飞。

本文件于2025年XX月XX日首次发布。

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牛奶中7种喹诺酮类残留量的测定液相色谱-串联质谱法

1范围

本文件规定了牛奶中喹诺酮类抗生素（恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、达氟沙星、氧氟沙星、

沙拉沙星、洛美沙星）的液相色谱-串联质谱检测方法。

本文件适用牛奶中7种喹诺酮类的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本

文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和实验方法

3术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4原理

试样经2%的甲酸乙腈溶液提取，经QuEChERS分散固相萃取净化，反相色谱柱分离，供液相

色谱-串联质谱仪测定，外标法定量。

5试剂和材料

本方法所用的试剂，除另有规定外，均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

5.1试剂

5.1.1乙腈：色谱纯。

5.1.2甲酸：优级纯。

5.1.3无水硫酸镁：优级纯。

5.1.4十八烷基（C18）粉末：粒径50μm。

5.1.51%甲酸乙腈溶液：取1.0mL甲酸，用水溶解定容到100mL，摇匀。

5.1.62%甲酸乙腈溶液：取2.0mL甲酸，用乙腈溶解定容到100mL，摇匀。

5.1.70.2%甲酸水溶液：取2.0mL甲酸，用水溶解定容到1000mL，摇匀。

5.1.80.2%甲酸乙腈溶液：取2.0mL甲酸，用乙腈溶解定容到1000mL，摇匀。

5.2标准品

7种喹诺酮标准品名称、化学分子式和CAS号见附录表A。

5.3标准溶液配制

5.3.1标准储备液（1.0mg/mL）：分别准确称取7种喹诺酮类标准物质适量，用乙腈(5.1.1)溶解并定

容至10.0mL容量瓶中，避光冷冻贮存，保存期限为3个月。

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5.3.2混合标准储备液（10.0μg/mL）：分别移取7种标准储备液100μL，混合后用乙腈(5.1.1)稀释至

10.0mL容量瓶中，得到10.0μg/mL的混合标准储备溶液，避光冷冻贮存，保存期限为1个月。

5.3.3混合标