食品物性学食品热物性.ppt

第三节差示扫描法与定量热分析样品室除了提供样品本身放置的容器(样品杯或样品管)、样品容器的支撑装置、进样装置等外，还包括提供样品室内各种实验环境的系统，如维持环境气氛所需气体(氮气、氧气、氢气、氦气等)的输入测量系统，压力控制系统、环境温度控制系统等。第30页，共49页，星期日，2025年，2月5日第三节差示扫描法与定量热分析图2DSC装置测定原理1.升温装置2.放大器3.热量补回路4.记录仪A.炉腔S.试样容器R.对照样容器Hs、HR.电热丝其测定原理如图2所示。在可以程控升温（或降温）的炉腔（A）中，装有试样容器（S）和对照样容器（R）。测定时分别装入试样和对照样，使它们以一定速度扫描升温。升温过程中当试样产生热，引起变化（脱水、结合、变性、转移、相转变等）时，与其焓变化相对应，试样与对照样之间会产生温度差。当热电偶温度传感器测出温度差时，消除这一温度差的补偿电路驱动电热丝（HS或HR）发热，同时记录补偿回路的电位，从所记录的曲线面积进行定量评价。第31页，共49页，星期日，2025年，2月5日第三节差示扫描法与定量热分析DTA所得到的是温度差曲线，而DSC记录的是补偿电路电位，即能量变化。因此，从原理上讲DSC给出的是直接焓变化，似乎从表面上看精度较高。但实际上从定量的观点看，两者的效果没有差别。目前DTA和DSC装置装填试样的量为数毫克到1mg，或10～70μl。DTA与以上原理基本相似，只是没有DSC装置中的热量补偿电路和电加热部分。与DSC的测定原理相同，由热电阻Ts和TR测出试样容器与比较容器间的温度差，从所记录的曲线面积进行定量评价。第32页，共49页，星期日，2025年，2月5日第三节差示扫描法与定量热分析图功率补偿型DSC示意图根据测量的方法不同，DSC分为两种类型:一种是热流型DSC,一种是功率补偿型DSC。下图是功率补偿型DSC。其主要特点是分别用独立的加热器和传感器来测量和控制样品和参照物的温度并使之相等，或者说，根据样品和参照的温度差对流入或流出样品和参照的热量进行功率补偿使之相等。它所测量的参数是两个加热器输入功率之差。整个仪器由两个控制系统进行监控。其中一个控制温度，使样品和参照物在预定的速率下升温或降温。另一个用于补偿样品和参照物之间所产生的温差，这个温差是由样品的放热或吸热效应产生的。通过功率补偿使样品和参照物的温度保持相同，这样就可从补偿的功率直接求算热流率。第33页，共49页，星期日，2025年，2月5日第三节差示扫描法与定量热分析2.DSC的数据及其分析方法(1)典型DSC曲线分析:DSC直接记录的是热流量随时间和温度变化的曲线，从曲线中可以得到一些重要的参数。从物理学中我们知道，热流量与温差的比值称为比热容。从图7一5可以看出，对样品和参照物加热过程中，热流量没有变化，或者说比热容没有变化，表明在加热过程中物质结构并没有发生变化。当对该样品和参照物继续加热时，热流量曲线突然下降，样品从环境中吸热，表明其结构发生一定程度的变化，如图7一6所示。再继续加热，样品出现了放热峰(图7一7)，随后又出现了吸热峰(图7一8)。第34页，共49页，星期日，2025年，2月5日第35页，共49页，星期日，2025年，2月5日第1页，共49页，星期日，2025年，2月5日自从人类从“茹毛饮血”进化为以熟食为主以来，加热成了食品加工的重要手段。尤其是现代化食品工业，为了提高食品的商品化和保藏流通功能，加热、冷却、冷冻成了最基本的加工方法。因此，食品的热物理性质也成为食品生产管理、品质控制、加工和流通等工程的重要基础。第2页，共49页，星期日，2025年，2月5日主要内容本章主要内容第二节食品材料的热物理数据第三节差示扫描热量测定与定量差示热分析第一节食品热物性基础第3页，共49页，星期日，2025年，2月5日第一节食品热物性基础一、食品热物性的一般概念1.食品的基本热参数温度、比热容、焓、导热系数2.食品的传热性质表面热流量、质量平均温度、传热规律、热传导、热对流、热辐射3.热参数的检测比热的检测、导热系数的检测第4页，共49页，星期日，2025年，2月5日1.比热容（specificheat）：1）定义：传统的方法是在恒温槽中直接测量使食品材料温度升高1K所需的热量。2）测定方法：比较常用的事是用热量计进行定压的热混合法和护热板法。第一节食品热物性基础近年来发展用差式扫描量热术(DSC)来测量材料的比热容。此法所用的样品少(5一15mg);而且因其能测很大的温度范围，故特别适合于测量食品材