《材料研究方法》课件_第5章 光谱分析法.ppt

试验设备和试验技术单色器检测记录系统计算机激光拉曼光谱仪激光光源样品室**1、激光光源激光是原子或分子受激辐射产生的。激光和普通光源相比，具有以下几个突出的优点：(1)具有极好的单色性。激光是一种单色光，如氦氖激光器发出的6328?的红色光，频率宽度只有9?10-2Hz。(2)具有极好的方向性。激光几乎是一束平行光，激光是非常强的光源。由于激光的方向性好，所以能量能集中在一个很窄的范围内，即激光在单位面积上的强度远远高于普通光源。**以前低压水银灯现在气体激光器Ar+激光He-Ne激光单色性好，强度高**光源波长单线功率He-Ne激光器632.8nm50mWAr+离子激光器488.0nm700mW514.5nm800mWKr+离子激光器647.1nm500mW**5、制样技术及放置方式

样品：主要是溶液(以水溶液为主)，固体(包括纤维)。为了提高散射强度，样品的放置方式非常重要。气体：采用内腔方式，即把样品放在激光器的共振腔内液体和固体：放在激光器的外面**(1)液体样品常量（毫升量级）的液体或溶液样品：用常规样品池；微量样品：可用不同直径的毛细管作样品池。将样品装入毛细管，然后放到样品室中，通过调节，使激光束正好对准样品；低沸点、易挥发的液体样品：毛细管要封闭。**(2)固体样品常量的固体粉末和细晶样品：放入试剂瓶中粗大颗粒的样品：可先研磨成粉末状；透明的棒状固体样品、块状样品和片状样品：可直接放在样品室中进行分析；有色物质：可和溴化钾基体一起压成半球形的小丸，并用旋转技术进行测定；极微量样品(10-9g)：最好先溶于低沸点溶剂中，装入很细的毛细管中，在测定前将溶剂挥发。空气或潮湿较敏感的样品：可放入安瓿瓶中，然后抽真空并密封。****5.5.3拉曼光谱的应用1、物相分析每一种物质都有其特征的拉曼光谱，利用拉曼光谱可以鉴别和分析样品的化学成分和分子结构。图中A和B分别为单晶石墨和金刚石的拉曼散射图谱，其拉曼散射峰的位置分别在1580cm-1和1330cm-1处。红色为锐钛矿、黑色为金红石**2、相变及相变机理研究通过分析物质在不同条件下的系列拉曼光谱，来分析物质相变过程。示例为ZrO2样品不同温度焙烧后的拉曼光谱图。从拉曼光谱结果不但可以得到ZrO2样品的相变温度，且可以发现氧化锆四方相到单斜相的相变首先是从表面开始，接着逐步发展到体相。**3、显微成分的测定利用显微拉曼可以测试样品中包裹体的拉曼位移，从而判断包裹体的分子成分与结构。**利用显微拉曼分析青花瓷器不同区域/图案的成分，推测其配方。右图瓷器上的黑色的网状斑点的拉曼谱，其峰位在662、302cm-1处，为Fe3O4的特征峰。**4、物质生成条件的分析青花瓷的Ip值较大，说明唐寿州窑黄釉瓷的烧成温度低于青花瓷，通常认为寿州窑黄釉瓷的烧成温度为1200℃，而青花瓷的烧成温度高于1300℃。**5、结构应力的测定拉曼峰值频率的移动量与薄膜内部残余应力的大小具有线性关系，即σ=kΔδ。其中Δδ是薄膜拉曼峰值的频移量，σ是薄膜的残余应力，k称为应力因子。通过测量薄膜在残余应力作用下引起的材料拉曼谱峰的移动可推知薄膜的残余应力分布。**6、分子/晶体取向测定由于拉曼入射光是偏振光，对于一个确定取向的分子，在偏振的入射光的作用下，所产生的拉曼散射也是完全偏振的。如果样品的分子取向是无规的，则完全偏振的入射光所产生的散射光则不一定是完全偏振的，称做散射光的退偏。通过测定样品的散射光的退偏比可推导样品的分子取向。****甲苯的红外光谱图****（6）-C-O单键的伸缩振动1000-1300cm-1,该区域最强。2-乙基苯酚的红外光谱图丁醚的红外光谱图1210-1000cm–1是醚键的不对称伸缩振动υC-O-C**?＝C－H仅与苯环上相连的氢原子个数有关，而与取代基的种类无关。例如：*苯环上五氢相连（单取代）：700、750cm-1例：苯酚的IR四氢相连（邻二取代）：750cm-1例：邻二甲苯的IR三氢相连（间二取代）：700、780cm-1例