DB41T 1001-2014 饲料产品混合均匀度的测定离子色谱法.docxVIP

ICS65.120B46

DB41

河南省地方标准

DB41/T1001—2014

饲料产品混合均匀度的测定离子色谱法

Determinationofmixinghomogeneityforinfodder——Ion

chromatographymethod

2014-12-30发布2015-03-01实施

河南省质量技术监督局发布

DB41/T1001—2014

I

前言

本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写》和GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》给出的规则起草。

本标准由河南省质量技术监督局提出。

本标准起草单位：开封市质量技术监督检验测试中心。

本标准主要起草人：郭宏毅、李红艳、李健、陈书磊、李明、朱闪闪、张庆。

本标准参加起草人：刘勇、贺笑笑、孙海洋、栗琳、邱媛婧、郭嘉、陈成、肖冲。

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饲料产品混合均匀度的测定离子色谱法

1范围

本标准规定了饲料产品混合均匀度的测定离子色谱法。

本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、复合预混合饲料、微量元素预混合饲料、维生素预混合饲料混合均匀度的测定；也适用于混合机混合性能及饲料加工工艺中混合均匀度的测定。

本方法检出限：氯离子（Cl-）0.5mg／kg；硫酸根离子（SO42-）1.0mg／kg。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T5918饲料产品混合均匀度的测定

GB/T6682分析实验室用水规则和试验方法

GB/T10649微量元素预混合饲料混合均匀度的测定

3原理

用离子色谱法同时测定饲料试样萃取液中的氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）含量，通过计算同一批次多采样点采取的不同试样中氯离子（Cl-）、硫酸根离子（SO42-）含量检测数据的差异，来表征饲料产品的混合均匀度。

4试剂和溶液

4.1一般要求：除非另有说明，测定过程中所使用的化学试剂均为优级纯；水应符合GB/T6682一级水规格。

4.2无水碳酸钠（Na2CO3）。

4.3碳酸氢钠（NaHCO3）。

4.4氯化钠（NaCl）。

4.5硫酸钠（Na2SO4）。

4.6甲醇（CH3OH）。

4.7碳酸钠溶液(1.0mol/L)：称取106.00g无水碳酸钠（4.2）于250mL烧杯中，用水溶解后移入

1000mL容量瓶（5.3）中，稀释至刻度，摇匀。

4.8碳酸氢钠溶液(1.0mol/L)：称取84.00g碳酸氢钠（4.3）于250mL烧杯中，用水溶解后移入1000mL容量瓶（5.3）中，稀释至刻度，摇匀。

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4.9淋洗液：分别吸取碳酸钠溶液（4.7）、碳酸氢钠溶液（4.8）用水稀释成浓度为：碳酸钠4.5mmol/L、碳酸氢钠0.8mmol/L的混合溶液。或根据所用分析柱的特性，分别吸取适当体积的碳酸钠溶液（4.7）、碳酸氢钠溶液（4.8）稀释成适于所用分析柱要求的浓度作为淋洗液，使用时配制。

4.10氯离子标准溶液：ρ（Cl）=0.1mg/mL，按GB/T602配制。

4.11硫酸盐标准溶液：ρ（SO4）=0.1mg/mL，按GB/T602配制。

5仪器和设备

5.1离子色谱仪：配有抑制器；阴离子分析柱；电导检测器。

5.2分析筛：孔径1.00mm。

5.3容量瓶：1000mL。

5.4锥形瓶：250mL、500mL。

5.5溶剂过滤装置：水系膜：0.45μm。

5.6试样瓶：聚乙烯或高密度聚丙烯材质，25mL、50mL、100mL。

5.7注射器：1mL、5mL、10mL。

5.8净化柱：OnGuraodΙ?RP1)柱（1.0mL或2.5mL），或等效的样品前处理小柱。

注：使用前需活化：用注射器分别抽取5mL甲醇、10mL纯水，以2mL/min～4mL/min流速通过小柱，平放20min充分水合活化。OnGuraodΙ?RP使用后可按照上述步骤重新活化，反复