DB22T 1680-2012 人参及其制品中醚菌酯残留量的测定液相色谱-质谱质谱法　　.pdfVIP

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备案号：35810-2013DB22

吉林省地方标准

DB22/T1680—2012

人参及其制品中醚菌酯残留量的测定

液相色谱-质谱/质谱法

Determinationofkresoxim-methylresiduesinginsenganditsproducts—

LC-MS/MSmethod

2012-12-17发布2013-01-01实施

吉林省质量技术监督局发布

DB22/T1680—2012

前言

本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4-2001给出的规则起草。

本标准由吉林出入境检验检疫局提出并归口。

本标准起草单位：吉林出入境检验检疫局检验检疫技术中心、中国医科大学临床医药学院、通化出

入境检验检疫局。

本标准主要起草人：胡婷婷、李爱军、赵庆松、牛茜、王双、赵薇薇、史晓丽。

I

DB22/T1680—2012

人参及其制品中醚菌酯残留量的测定液相色谱-质谱/质谱法

1范围

本标准规定了野山参、红参、生晒参、白参、保鲜参、西洋参、人参精、人参茶、人参酒中醚菌酯

的液相色谱-质谱/质谱测定方法。

本标准适用于野山参、红参、生晒参、白参、保鲜参、西洋参、人参精、人参茶、人参酒中醚菌酯

的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文

件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。

3原理

试样中残留的醚菌酯用丙酮高速匀浆、离心提取，经GPR固相萃取小柱净化，液相色谱-质谱/质谱

仪测定，外标法定量。

4试剂与材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。

4.1甲苯（CH）：色谱纯。

78

4.2丙酮（CHO）：色谱纯。

36

4.3乙腈（CH3CN）：色谱纯。

4.4甲酸（CHO）：优级纯。

22

4.5-3+1300mL100mL

乙腈甲苯溶液（）：准确量取乙腈和甲苯，混匀后备用。

4.6Kresoxim-methylCHNOCAS143390-89-0≥98.0%

醚菌酯（，18194，号）：纯度。

4.7标准储备溶液：分别准确称取醚菌酯标准物质10mg(精确至0.1mg)，置于100.0mL容量瓶中，

用丙酮溶解，并定容至刻度配制成浓度100μg/mL的标准储备液。该溶液储备于棕色容量瓶中，在0

℃~℃条件下保存412个月。

4.8标准工作溶液：用移液管准确移取标准贮备溶液，用乙腈稀释、定容，配制标准工作溶液。

密封贮存于℃冰箱中，建议现用现配。4

4.9GPR固相萃取柱：1.5g/12mL（CARB，PSA，C18）或相当者。