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工业氯乙酸团体质量标准

1范围

本标准规定了固体工业氯乙酸的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存、安全等。本标准适用于乙酸在催化剂存在下氯化而制得的工业氯乙酸。该产品主要用于染料、制药、农药、

有机合成等工业，也用于制羧甲基纤维素等。分子式：CH2ClCOOH

相对分子质量：94.50（按1997年国际相对原子质量）

2规范性引用文件

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB190-2009危险货物包装标志GB/T191-2008包装储运图示标志

GB/T601-2016化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备

GB/T603-2002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定

GB/T3723-1999工业用化学产品采样安全通则GB/T6678-2003化工产品采样总则

GB/T6679-2003固体化工产品采样通则

GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T7533-1993有机化工产品结晶点的测定方法GB/T16631-2008高效液相色谱法通则

GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔?费休法（通用方法）

3要求

3.1外观：白色结晶或微黄色结晶。

3.2工业氯乙酸质量应符合表1要求。

表1

项目

指标

优等品

一等品

合格品

氯乙酸（CH2C1COOH）含量，%≥

99.3

99.0

97.8

二氯乙酸（CHC12COOH）含量，%≤

0.4

0.6

1.0

乙酸（CH3COOH）含量，%≤

0.2

-

-

结晶点，℃≥

60

-

-

2

4试验方法

本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T603规定制备。

4.1液相色谱分析法

氯乙酸、二氯乙酸、乙酸含量的测定。

4.1.1方法提要

在选定的工作条件下，氯乙酸样品通过色谱柱，使其中各组分得到分离，用紫外光检测器检测，通过外标法计算二氯乙酸、羟基乙酸、乙酸等组分的含量，氯乙酸含量由100%减去二氯乙酸、羟基乙酸、乙酸等组分的总量和水的含量而求得。

4.1.2试剂和材料

a)硫酸：高纯试剂；

b)二氯乙酸（质量分数不小于99.0%）；

c)羟基乙酸（质量分数不小于99.0%）；

d)乙酸（质量分数不小于99.0%）；

e)水（符合GB/T6682-2008中规定的一级水）。

4.1.3仪器、设备

a)液相色谱仪

检测器：紫外光检测器；

记录仪：色谱数据处理机或色谱工作站；进样器：带20μL进样环，或自动进样器。b）色谱柱及典型色谱操作条件

推荐的色谱柱及典型的操作条件见表2，各组分在色谱柱上相对保留时间见表3，典型色谱图见图1。允许根据不同仪器做适当变动，应得到合适的分离度。

表2

项目

条件

色谱柱材质

不锈钢管

柱长/mm

300

柱内径/mm

6.5

固定相

Metacarb67H

流动相

0.02mol/L硫酸溶液

流动相流速/（ml/min）

0.5

柱温/℃

40

检测器波长/nm

210

进样体积/μL

20

3

1-二氯乙酸；2-羟基乙酸；3-乙酸；4-氯乙酸

图1工业氯乙酸中二氯乙酸、羟基乙酸、乙酸、氯乙酸的典型色谱图

表3

顺序

组分名称

保留时间min

1

二氯乙酸

9.5

2

羟基乙酸

10.5

3

乙酸

13.0

4

氯乙酸

14.1

4.1.4定量方法采用外标法。

4.1.4.1标准样品的配制

分别称取0.5g二氯乙酸、0.5g羟基乙酸、0.5g乙酸，精确至0.0001g，置于100ml容量瓶中，稀释至刻度。

4.1.4.2标准曲线绘制

分别量取1、2、5、7、10mL标准样品，置于5个100mL的容量瓶中，用水稀释至刻度、摇匀。分别精确进样20μL至液相色谱中，在210mm的波长下记录色谱图，并分别计算出各组分的保留时间和峰面积。

以各组分含量（mg）为横坐标，与其对应的峰面积为纵坐标分别绘制各组分的标准曲线。

4.1.5分析步骤

a)试样的制备

称取2g~10g氯乙酸样品（精确到0.01g），加水溶解，转移至100mL容