坚果类农产品酸价的测定自动电位滴定法.docxVIP

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DB14/T691—2012

坚果类农产品酸价的测定自动电位滴定法

1范围

本标准规定了坚果类农产品酸价测定的试剂、仪器及设备、样品的前处理和样品的测定。本标准适用于山西省境内坚果类农产品中酸价的测定。

2规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T5009.37食用植物油卫生标准的分析方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3术语和定义

下列术语和定义适用于本文件。3.1

酸价

中和1克试样中游离脂肪酸所消耗氢氧化钾的毫克数。3.2

等当点

在滴定分析中，用标准溶液对被测溶液进行滴定，当加入的标准溶液的量与被测物质的量之间，正好符合化学反应式所表示的计量关系时，称反应到达等当点。

4试剂

4.1除另有规定外，所用试剂的纯度应在分析纯以上，实验用水应符合GB/T6682中三级水的规格；所用溶液在常温（15℃~25℃)下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时，应重新制备。

4.2石油醚，沸程30℃~60℃。

4.3乙醚（C4H10O）。

4.4乙醇，95%以上。

4.5乙醚—乙醇混合液，按乙醚/乙醇(V/V)2+1混合。

4.6氢氧化钾—乙醇标准滴定使用液[c(KOH)=0.1mol/L]。

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4.6.1配置。称取8g氢氧化钾，置于聚乙烯容器中，加少量水（约5mL）溶解，用乙醇（95%）稀释至1000mL，密闭放置24h。用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。

4.6.2标定。称取0.75g于105℃~110℃电热鼓风干燥箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，溶于50mL无二氧化碳的水中，加2滴酚酞指示液（10g/L），用配制好的氢氧化钾—乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色，同时做空白试验。临用前标定。

氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液的浓度[c(KOH)]，按式（1）计算。

......................................................................

式中：

c——氢氧化钾—乙醇标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克（g）；

V1——氢氧化钾—乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

V2——空白试验氢氧化钾—乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；

M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）[M(KHC8H4O4)=204.22]。

5仪器及设备

5.1自动电位滴定仪。配备酸碱滴定用非水相复合pH电极；可自动加液、自动搅拌；可自动判断并计算等当点；最小加液体积为滴定管容积的1/10000。

5.2多孔恒温水浴锅。工作温度40℃~60℃。

5.3旋转蒸发仪。水浴加热，工作温度40℃~60℃。

6样品的前处理

6.1称取100g～200g待测样品的可食部分，捣碎，置于500ml具塞广口瓶中，添加石油醚至完全没过样品，盖紧瓶塞，置于通风橱中静置过夜。

6.2将通过快速滤纸过滤后的样液置于旋转蒸发仪中，于40℃水浴中旋转蒸发至石油醚近干后取下，再置于60℃水浴中加热至石油醚完全挥发，取下的油脂冷却后作为试样备用。

7样品的测定

7.1原理

在无水介质中，以氢氧化钾—乙醇标准溶液，与试样中的游离脂肪酸进行酸碱滴定至等当点。

7.2检测过程

7.2.1设置自动电位滴定仪

检查并安装好非水相复合pH电极和氢氧化钾—乙醇标准滴定使用液[c(KOH)=0.1mol/L]。打开自动电位滴定仪，新建酸碱滴定方法或选择已有的酸碱滴定方法，设定滴定体积增量为≤0.05mL，选择电位变化量≥30mV的滴定体积为横坐标，对应的电位变化量为纵坐标绘制一阶导数曲线，一阶导数曲线上的峰状顶点为等当点，电位变化量最大的等当点所对应的体积即为滴定终点；按照样品量设定搅拌速率等其他参数。

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注1：也可以选择电位变化量≥30mV的滴定体积为横坐标，对应的电位值为纵坐标绘制E—V曲线，曲线上的转折

点所对应的滴定体积即为滴定终点。对于试样中不饱和脂肪酸组分复杂的样品不适用。注2：搅拌速度在不引起溶液飞溅和产生气泡的情况下应尽可能大。

7.2.2分析步骤

准确称取3.00g～5.00g试样，置于250mL锥形瓶或相应量程的仪器配套滴定杯中，加50mL