药物物理常数测定.ppt

3、折光率的测定采用阿贝折光仪。中国药典规定在20℃时用钠光谱的D线（589.3nm）作为光源测定折光率。在此条件下测得的折光率表示为nD20。由于折光率与温度有关，故阿培氏折光计还装有保温层，可通入一定温度的水保持温度恒定，测定前，折光计读数应用校正用棱镜或水进行校正，测定时，应重复读数三次，三次读数的平均值即为供试品的折光率。水的折光率20℃时为1.330，25℃时为1.3325。第62页，共94页，星期日，2025年，2月5日图3-6折射定律示意图第63页，共94页，星期日，2025年，2月5日4、注意事项(1)大多数供试品的折射率受温度的影响较大，测定时温度恒定在半小时以上。可用恒温水循环控制温度。(2)上下棱镜应保持洁净．应用脱脂棉蘸取丙酮或乙醚擦拭．用擦镜纸擦干。不得测定强酸性、强碱性或有腐蚀性的物质。(3)滴加的供试品量应适中，同时勿使气泡进入样品，以免影响折射率的测定。(4)测定挥发性液体时，可关闭上下棱镜，将测定液从进样孔滴人，随加随读数。(5)测定固体样品以及棱镜校正仪器时，不得关闭上下棱镜。(6)测定结束时，必须用能溶解供试品的试剂(如水、丙酮或乙醚)将上下棱镜擦净，晾干，放入仪器箱里，并放人硅胶防潮。第64页，共94页，星期日，2025年，2月5日4．应用：折射率测定法多用于不同油类、液态药物的区别。第65页，共94页，星期日，2025年，2月5日十、吸收系数1、概念药物对不同波长的单色光具有选择性吸收，其在最大吸收波长处的吸收系数是该物质的物理常数之一。中国药典使用百分吸收系数（），其定义为：一定波长的单色光透过浓度为1g/100ml，光路长度为1cm的吸光物质溶液时的吸收度。第66页，共94页，星期日，2025年，2月5日测定熔点的方法较多，毛细管法仍是各国药典使用的主要方法。由于测定熔点的方法不同，受传温液、升温的速度等因素的影响，所以应严格按照中国药典的规定进行测定。熔点测定用的对照品无有效期，一般只要外观无变异均可使用。第30页，共94页，星期日，2025年，2月5日当用毛细管法测定熔点难以判断时，须用差示热分析法（DSC）予以辅佐。对于一类新药，其熔点须用毛细管法和DSC法两种方法进行测定。第31页，共94页，星期日，2025年，2月5日五、馏程1、概念馏程系指一种液体依照中国药典规定方法进行蒸馏，校正到标准压力[101．3kPa（760mmHg）]下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3-4ml或一定比例的容积馏出时的温度范围。第32页，共94页，星期日，2025年，2月5日2、测定馏程的意义：某些液体药品具有一定的馏程，不同的药物馏程不同。因此测定馏程可以区别不同的药物；检查药物的纯杂程度。纯度高的药品，馏程较短；纯度低的药品则馏程较长。第33页，共94页，星期日，2025年，2月5日3、馏程的测定方法馏程的测定采用国产19标准磨口蒸馏装置，用具有0.5ml刻度的量筒收集馏出液。测定时取供试品25ml，经长颈干燥小漏斗加入干燥蒸馏瓶中，加入洁净的无釉小磁片数片，插入温度计，安装好蒸馏装置，加热，使液体沸腾，调节温度使每分钟馏出2-3ml，注意检读自冷凝管开始馏出第5滴与供试品仅剩3-4ml的温度范围，或一定比例的容积馏出时的温度范围，即为供试品的馏程。第34页，共94页，星期日，2025年，2月5日图3-3馏程测定装置第35页，共94页，星期日，2025年，2月5日测定时，气压如在：101.3kPa(760mmHg)以上，每高0.36kPa(2.7mmHg)，应将测得的温度减去0.1℃；101.3kPa(760rnmHg)以下，每低0.36kPa(2.7mmHg)，应增加0.1℃第36页，共94页，星期日，2025年，2月5日1、概念：指一种物质照药典规定方法测定，由液体凝结为固体时，在短时间内停留不变的最高温度。某些药品具有一定的凝点，若纯度变化，凝点也随之变化。2、测定凝点的意义：区别或检查药品的纯杂程度。六、凝点第37页，共94页，星期日，2025年，2月5日药品准备：取药品适量，（一般来说，如供试品为液体，量取15ml；如为固体，则称取15～20g，加微温使熔融）置内管中，使其迅速冷却，测定供试品的近似凝点。再将内管置较近似凝点约高5～10℃的水浴中，使凝结物仅剩极微量未熔融。3、凝点测定方法第38页，共94页，星期日，2025年，2月5日仪器准备及测定：烧杯中加入较供试品近似凝点约低5℃的水或其他适宜的冷却液。用搅拌器不断搅拌供试品，每隔3