铬矿中砷和铅含量的测定 原子荧光光谱法.docx

铬矿中砷和铅含量的测定原子荧光光谱法

2

SN/T5680—2024

5.7盐酸(1+9):1体积盐酸(5.5)与9体积水混合。

5.8盐酸(1+99):1体积盐酸(5.5)与99体积水混合。

5.9氢氧化钾溶液(5gL):称取05g氢氧化钾(5.2)溶于100mL水。

5.10氢氧化钾溶液(10gL):称取1.0g氢氧化钾(5.2)溶于100mL水。

5.11硼氢化钾与氢氧化钾混合溶液(15gL):称取15g硼氢化钾(5.3)溶解于100mL氢氧化钾溶液(5.9)中，混匀，现配现用。

5.12硼氢化钾与氢氧化钾和铁氰化钾混合溶液(20gL):称取2.0g硼氢化钾(53)溶解于100mL氢氧化钾溶液(5.10)中，加入1.5g铁氰化钾(5.4),混匀，现配现用。

5.13硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L):称取硫脲和抗坏血酸各25g,溶于500mL水中。

5.14砷标准储备溶液(1000wgmL):直接使用有证标准物质或按GB/T602规定制备。

5.15砷标准工作溶液(0.1pg/mL):将砷标准储备溶液(5.14)用水逐级稀释至0.1ugmL。

5.16铅标准储备溶液(1000we/mL):直接使用有证标准物质或按GB/T602规定制备。

5.17铅标准工作溶液(0.25pg/mL):将铅标准储备溶液(5.16)用水逐级稀释至0.25pg/mL。

5.18pH试纸：测试范围1~14。

5.19氢气(纯度≥99.99%)。

6仪器和设备

6.1原子荧光光谱仪：石英原子化器。配有砷元素空心阴极灯和铅元素空心阴极灯。

6.2烘箱：可控温在105℃±5℃。

6.3马弗炉：可控温在650℃±10℃。

6.4分析天平：感量0.1mg。

6.5刚玉坩埚：30mL。

注：所用的玻璃器皿及刚玉坩埚均用硝酸(+9浸泡12h以上，用去离子水冲洗、晾干，备用。

7试样

按照GBT29517将试博制备至粒度小于0.1mm。将试样在烘箱(62)中于105℃-110℃干燥不少于1h,于干燥器中冷却至室温，备用。

8分析步骤

8.1试样量

称取0.50g试样，精确至0.0001g。

8.2平行试验

平行进行两次试验，取算术平均值。

8.3空白试验

随同试样进行空白试验。

8.4试样消解

将试样(8.1)置于预加了2.0g过氧化钠(5.1)的刚玉坩埚(6.5)中，再覆盖2.0g过氧化钠

3

SN/T5680—2024

(5.1),放入已加热至500℃的马弗炉(6.3)中，升温至650℃并保持20min,取出冷却。将刚玉坩埚放入300mL的烧杯中，加约100mL热水浸洗熔融物，加人6mL盐酸(5.5)酸化。取出刚玉坩埚，用20mL盐酸(5.7)少量多次冲洗，冲洗液并人烧杯中。以pH试纸(5.18)测试，用盐酸溶液(0.1mol/L)和氢氧化钠溶液(0.1mol/L)将烧杯内溶液pH值调节至4~10。再准确加入20.00mL盐酸(5.5)充分酸化溶解沉淀，转移至200mL容量瓶中，用水定容至刻度，混匀。

消解后发现坩埚外试剂飞溅严重或处理溶液时发现有黑色沉淀，应放弃本次试验，重新称取试样消解。

8.5测定

8.5.1试样中砷的测定

8.5.1.1样品试液的制备

移取5.00mL上述溶液(8.4)至50mL容量瓶中。加人5mL盐酸(5.5)、5mL硫脲-抗坏血酸溶液(5.13)。用水稀释至刻度，混匀。放置30min。

8.5.1.2校准溶液的配制

移取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、5.00mL,1000mL砷标准溶液(5.15)于一组50mL容量瓶中，分别加入5mL盐酸(5.5)、5mL硫脲┐抗坏血酸溶液(5.13),用水稀释至刻度，混匀，放置30min。

8.5.1.3测量

调整原子荧光光谱仪(6.1)工作条件至最住状态(见附录A),用盐酸(5.7)做载流，硼氢化钾溶液(5.11)做还原剂，以砷空心阴极灯为激发光源，依次对校准溶液、样品试液进行荧光强度测试。以校准溶液的浓度为横坐标，荧光强度为纵坐标，制作校准曲线。根据校准曲线计算样品试液中砷的浓度值。若测定结果超洲曲线的线性范围，可通过改变8.5.1