药物的含量测定的方法与验证.ppt

关于药物的含量测定的方法与验证第1页，共30页，星期日，2025年，2月5日基本要求一、掌握测定药物含量的容量、光谱和色谱分析法，滴定度与含量计算，色谱系统适用性试验的内容、要求及相关计算。药物分析方法验证与内容。二、熟悉定量分析样品的前处理方法。第2页，共30页，星期日，2025年，2月5日第一节定量分析方法的分类和特点测定药物的含量是评价药品质量优劣的重要手段，其测定方法多种多样，而容量分析法、光谱法和色谱法是中国药典收载最多的方法。一般而言：化学原料药的含量测定，首选容量分析法药物制剂的含量测定，多采用色谱分析法药物制剂的定量检查，选用光谱分析法第3页，共30页，星期日，2025年，2月5日1.1特点：根据滴定液的浓度和等当点（滴定误差）时消耗的滴定液体积，计算被测药物的含量。容量分析通常用于测定高含量或中含量组分，即被测组分的含量在1％以上，容量分析法比较准确，一般情况下相对误差可达0.2％以下。容量分析法操作简便、快速、比较准确，所用仪器普通易得，在药品检验工作中具有很大的实用价值。第一节定量分析方法的分类和特点一、容量分析法第4页，共30页，星期日，2025年，2月5日1.2计算1.滴定度：指每1ml药典规定摩尔浓度的滴定液所相当的被测药物的质量。2.滴定度（T）的计算：在容量分析中，被测药物（B）与滴定液（T1）之间都按一定的摩尔比进行反应的，反应可表示为：aT1+bB→产物abT(mg/mL)=m×b/a×M实际滴定度T’＝T×FF=实际摩尔浓度/药典规定的摩尔浓度第5页，共30页，星期日，2025年，2月5日3.含量的计算：在测定药物含量时，常用直接滴定法和回滴定法（剩余滴定法）。（1）直接滴定法：W——供试品的称取量；mg；V——消耗的滴定液体积，ml；T——药典规定的滴定度，mg/ml；F——校正因数含量(％)＝V×T’/W×100%＝V×T×F/W×100%第6页，共30页，星期日，2025年，2月5日（2）间接滴定法：包括生成物滴定法和剩余量滴定法。1）生成物滴定法：指被测药物D与化合物A作用，定量生成化合物B，再用滴定液T滴定化合物B。计算公式同直接法。滴定度计算时考虑D/B,B/T之间的关系P146示例4-3第7页，共30页，星期日，2025年，2月5日2）剩余量滴定法（回滴定法）加入定量过量的滴定液T1，使其与被测药物定量反应，待反应完全后，再用滴定液T2回滴反应中剩余的滴定液T1。t11T1+bD→产物1+剩余T1（D与T1反应）t2T2+t12T1→产物2（T2回滴T1）①???不做空白试验时百分含量计算方法计算公式1：含量(％)＝（VT1×FT1–VT2×FT2)×T1/W×100%注意：T1与T2的浓度是相当的第8页，共30页，星期日，2025年，2月5日②做空白试验时百分含量计算方法含量(％)＝（VT20–VT2S)×FT2×T1/W×100%W——供试品的称取量mgVT20——空白实验时消耗滴定液T2的体积mLVT2S——样品测定时消耗滴定液T2的体积mLFT2——滴定液T2的浓度校正因数T1——药典规定的滴定液T1滴定度，mg/mL第9页，共30页，星期日，2025年，2月5日二、光谱分析法（一）紫外-可见分光光度法（200nm～760nm)①灵敏度高，可达10-4g/ml～10-7g/ml1.特点②准确度高，RSD（%）为2%～5%③仪器价格低廉，操作简单，易普及④应用广泛。许多化合物都可采用2.朗伯-比耳定律A=ECL吸收系数(E)用摩尔吸收系数(ε)或百分吸收系数(E1%1cm)两种方式表示。两者关系为：E1%1cm＝ε×100/ME1%1cm：指在一定波长下，溶液浓度(C)为1％(W/V)，L＝1cm时的吸收度。