晶块尺寸和点阵畸变度的测定.pptVIP

从实测衍射峰中求出物理宽化β值，在数学上是一个解卷积的过程。我们可以用傅立叶变换的方法直接求解出与物理宽化有关的函数表达式，再通过该函数表达式在某衍射峰附近的积分强度及该函数的最大值，就可以求出与物理宽化有关β值。也可以通过近似函数法来求解，一般我们认为仪器宽化b与物理宽化β相关的函数与柯西函数或者高斯函数近似，将这两个函数代入前面的Jones关系式，就可以求出实测宽度、仪器宽度与物理宽度之间的关系。实际应用时这种方法用得最多。12近似函数法*f(x)和g(x)的选择f(x)和g(x)可选用以下三种函数的任意组合，不同组合计算得到的B、β和b之间存在不同的关系表1可选峰形函数及B、β和b的关系当物理宽化中不存在畸变时，β值全部由晶粒尺寸决定。纳米材料（晶粒小于100nm）的制备是当前的重要研究课题；一般认为纳米粉体中不含有其它因素引起的衍射峰加宽；物理宽度β的计算公式：n取1-2之间的数，用柯西函数时，n=1，用高斯函数时,n=2。其它函数及其组合，则1n2。测量仪器宽度用谢乐公式计算晶粒尺寸的实验步骤*测量一个粗晶粒（且无畸变，不会引起其它线形宽化）样品的衍射谱，计算其衍射峰宽度，作为仪器宽度b严格地选用与待测样品同质的粗晶退火样作为标样，为简化实验程序，一般实验室选用粗晶硅样品作为标准样品来计算仪器宽度b注意：不同衍射仪的仪器宽度b是不同的不同衍射角的仪器宽度b是不同的标准Si的衍射谱仪器宽度b随衍射角的变化2)测量样品的衍射谱并计算实测宽度和物理宽度选择样品的（220）面作为测量面，已知2θ=31.2°时，仪器宽度b=0.124°，测得实测宽度B=0.364°，当函数都采用柯西函数时，β=B-b=0.364°-0.124°=0.240°=0.00419(rad)计算晶粒大小：*将数据代入谢乐公式：已知Co3O4的（220）面的面间距d=0.28581nm，则：m=D/d=133。即晶粒在（220）面上有133个单胞大小1.材料加工的一般情况：*材料在加工过程中会产生晶块尺度范围内的晶格畸变，同时也可能由于加工造成晶块破碎，即晶块细化;因此，在研究材料加工对衍射线形影响的时候，必须同时考虑两种因素的同时存在;当两种衍射线加宽因素都存在时，其作用效果也是卷积关系.晶格畸变与晶粒细化同时存在的情况0102近似函数f(x)和g(x)的选择依据实测线形与计算线形作比较利用f(x)和g(x)函数，计算理论线形，将理论线形与实测线形相比较，选择线形相近的函数；应用电子计算机计算选择近似函数，现代X射线衍射仪的软件系统中都带有峰分离拟合软件。亚晶粒细化宽度（m）与点阵畸变宽度(n)的分离这两种宽化与物理宽化之间同样满足卷积关系，因此计算公式同仪器宽度与物理宽度。M(x):晶粒细化线形函数N(x)：晶格畸变线形函数4.M(x)和N(x)函数的选择*选择不同的M(x)和N(x)组合，得到不同的β、m、n关系式。表2可选M(x),N(x)函数及β和m,n的关系M(x)和N(x)函数的选择依据*数据拟合：由计算机软件计算并绘制出M(x)和N(x)的拟合曲线，与实测谱线对比，找出最佳组合经验使用钢材冷加工多选用组合1高碳钢淬火一般使用组合212K=1；0.94；0.89.D:晶粒尺寸，单位：nmλ:衍射线波长，单位：nmε：晶格畸变（Δd/d）θ：衍射角5.晶粒尺寸（D）和晶格畸变（ε）与线形宽化的关系6.峰分离步骤：*测量出衍射峰，分离出Kα1和Kα2；从Kα1峰中量出峰宽B；从B中分离出仪器宽度b和加宽β；从β中分离出m,n；按公式计算晶粒尺寸D和微应变ε。三种解卷积的近似函数法

柯西分布法霍尔曾假定,晶块细化和晶格畸变两种效应所造成的强度分布都接近柯西分布可以解得：作图直线的斜率为4e,截距为1/D。*晶块尺寸与点阵畸变度的测定材料科学与工程学院艾延龄E-mail:*主要内容衍射线的宽化效应K线分离实测衍射峰与物理宽化效应的关系晶格畸变量和晶块尺寸的测定46.746.846.947.047.147.247.347.447.547.647.747.847.92q(deg.)Intensity(a.u.)46.746.846.947.047.147.247.347.447.547.647.747.847.92q(deg.)半高宽积分宽度引起线型宽化的可能原因