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工艺管控
柠檬醛连续合成假性紫罗兰酮新工艺
1,2325421*
李春亮,翟德伟,郭佳,沈彩云,陈加琪,梁丽娜,刘学军
(1.浙江工业大学化学工程学院,浙江湖州313000;
2.浙江芳原馨生物医药有限公司,浙江绍兴311800;
3.浙江医药股份有限公司昌海生物分公司,浙江绍兴311800;
4.绍兴市柯桥区环境保护局,浙江绍兴311800;
5.浙江昂利康制药股份有限公司,浙江绍兴311800)
摘要:工业上假性紫罗兰酮的合成多为间歇式,选择性较低,利用振荡连续流反应器,考察振荡频率、停留时间、反应温
度、氢氧化钠用量、丙酮与柠檬醛摩尔比等因素对合成假性紫罗兰酮的影响。结果表明:当振荡频率300r/min,停留时
间1.5h,反应温度35℃,氢氧化钠用量(质量分数)为1%,丙酮与柠檬醛摩尔比为14∶1时,假性紫罗兰酮的转化率达
到了98%,选择性达到了94%。该反应器可以实现假性紫罗兰酮的连续反应。
关键词:假性紫罗兰酮;柠檬醛;振荡反应器;合成工艺;化学品
中图分类号:TQ07 文献标志码:A文章编号:1008-4800(2024)26-0144-04
DOI:10.19900/j.cnki.ISSN1008-4800.2024.26.036
ANewTechniqueforContinuousSynthesisofPseudoiononefromCitral
1,2325421*
LIChunliang,ZHAIDewei,GUOJia,SHENCaiyun,CHENJiaqi,LIANGLina,LIUXuejun
(1.CollegeofChemicalEngineering,ZhejiangUniversityofTechnology,Huzhou313000,China;
2.ZhejiangFangyuanxinBio-PharmaceuticalCo.,Ltd.,Shaoxing311800,China;
3.ZhejiangMedicineCo.,Ltd.ChanghaiBiologicalCompany,Shaoxing311800,China;
4.KeqiaoEnviromentalProtectionBurearofShaoxing,Shaoxing311800,China;
5.ZhejiangAnglikangPharmaceuticalCo.,Ltd.,Shaoxing311800,China)
Abstract:Theindustrialsynthesisofpseudoiononeismostlyintermittentwithlowselectivity.Theeffectsofoscillationfrequency,
residencetime,reactiontemperature,sodiumhydroxidedosageandmolarratioofacetonetocitralonthesynthesisofpseudoionone
wereinvestigatedinanoscillatingcontinuousf lowreactor.Theresultsshowedthattheconversionrateofpseudoiononereached
98%andtheselectivity
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