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第七章色谱分析法概论;教学目标;第四节经典液相色谱法;一、吸附色谱法;对吸附剂的要求:
(1)具有较大的吸附表面和吸附能力,不同组分的吸附力有差别;
(2)与展开剂及样品中的各组分不发生化学反应;
(3)颗粒大小适当且均匀;有足够的机械强度;纯净、价廉易得;易于再生和活化。
;(1)硅胶
色谱法用的硅胶呈酸性,适用于酸性和中性物质(有机酸、氨基酸、萜类、甾体等样品)的分离。
硅胶的吸附活性与含水量有关。含水量越大,活性级数越大,吸附活性越低,吸附能力越弱。;(2)氧化铝
吸附活性与其含水量密切相关,水分的增加能降低其吸附能力。
中性氧化铝用于分离酸性、中性和碱性化合物,如生物碱、挥发油、甾体、萜类及在酸碱中不稳定的酯类、苷类等。;(三)流动相
1.被分离物质的结构、极性与吸附力的关系
组分的极性越大,被吸附力越强
2.吸附剂的活性与被分离组分极性的关系
分离极性小的组分,一般选择吸附性能大的吸附剂,分离极性大的组分,宜选用吸附性能小的吸附剂
3.流动相的极性与被分离组分极性的关系“相似相溶原则”;二、分配色谱法;(二)载体
一种惰性物质,主要起负载或支撑固定液的作用。
(三)流动相与固定相
正相色谱:流动相的极性比固定相的极性弱。
反相色谱:流动相的极性比固定相的极性强。;三、离子交换色谱法;(二)离子交换树脂的分类
阳离子交换树脂:树脂骨架引入的是酸性基团,这些酸性基团上的氢可以和溶液中阳离子发生交换。故称为阳离子交换树脂。
阴离子交换树脂:如果在树脂骨架上引入的是碱性基团,则这些碱性基团上的OH-可以和溶液中的阴离子发生交换反应,故称为阴离子交换树脂。;(三)离子交换树脂的性能
交联度:离子交换树脂中所含交联剂的量。
用于衡量离子交换树脂的选择性,交联度大,树脂的网状结构紧密,网眼小,选择性好。
交换容量:实验条件下,每克干树脂真正参加交换的活性基团数。
用于衡量离子交换树脂的交换能力,交换容量大,树脂的交换能力强。;四、分子排阻色谱法
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