药物分析课件质量标准的制订.ppt

??广泛用于药物制剂及多组分抗生素的含量测定。固定相：ODS，硅胶，氨基硅胶（首选）高效液相色谱法（HPLC）检测器：Vis—UV检测器（首选）定量方法同上优点：高的分离能力，准确度，精密度，灵敏度。薄层色谱法（TLC）：01.含量测定方面与GC差不多，远没有HPLC法应用广泛。02.原因：TLC分离能力、准确度、灵敏度均比HPLC法低。03.01其他方法：02抗生素微生物检定法：??测定供试品效价的一种方法。03?04抗生素的主要含量测定法之一05以抗生素的抗菌活力为指标酶分析法：靡蛋白酶，凝血酶????本身是酶的药品优点：专属性高，准确度及精密度也较好。放射性药品检定法：测定法旋光度测定法：C?，不是消旋体的药物或制剂。葡萄糖注射液，??010203选择含量测定法的基本原则01020304料药（西药）的含量测定：首选容量分析法定终点的确定：应用适宜的电化学方法确定等当点的变色域。：酸碱滴定??电位滴定法无合适的容量分析法均不适合

重量法外分光光度法

?选择，E1cm1%?100

并用对照品法测定

制剂的含量测定：首选色谱法，HPLC辅料不干扰测定时，可选UV法。复方制剂：HPLC，GC法。判断：熔化过程：“发毛”?“收缩”?“软化”?“软质柱状物”?局部液化（明显液滴）药典的化学药品的熔点范围：3~4℃药典规定：距初熔点尚低10?1℃时放入。供试品开始局部液化或开始产生气泡时的温度作为初熔温度，至供试品固相消失全部液化时，固相消失不明显，应以供试品分解物开始膨胀上升时的温度作为全熔温度。某些药品无法分辨初熔全熔时??记录发生突变时的温度??熔融分解温度（1）熔融同时分解点的判断绘制校正曲线04校正：“熔点测定用对照品”10种03影响熔点测定的主要因素：01?传温液：不同，同一品种所得结果不一致。选择，应按药典的规定选择?毛细管内径：0.9~1.1mm，内径大，全熔温度偏高0.2~0.4℃?升温速度：1~1.5℃/min，3℃/min，熔点偏低约1?温度计：分浸型，具有0.5℃刻度的温度计02茴香酸185℃磺胺二甲嘧啶200℃糖精229℃咖啡因237℃磺胺166℃℃香草醛83℃酚酞263℃非那西丁136℃双氰胺210.5℃乙酰苯胺116℃??用毛细管法测定熔点难以判断时，须用差示热分析法（DSC）予以辅佐

热分析法：在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升华、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化还原等化学变化，对物质进行物理常数（如熔点和沸点）的确定，鉴别和纯度检查的方法。

?热重法m---t?差热分析法?T~T?差示扫描量热法取决于手性物质的分子结构特征别、检查某些药品的纯杂程度，含量测定?生物活性旋体的生物活性不同?010203043．比旋度：手性物质特有的物理常数01020304例：奎宁（左旋体）奎尼丁（右旋体）?????????????????????????????????心房性纤维性颤动0580倍治疗疟疾治疗心率不齐，沙丁胺醇（左旋体）右旋体平喘作用06晶型：不同，生物利用度有很大差异规定：一、二类新药必须每批作，X—射线衍射图。吸收系数：?，?属我国创制的，或国外药典未收载的药品，吸收系数应用数台仪器测定，并统计处理其测定结果（1）?仪器校正（2）?溶剂检查（3）最大吸收波长的校对（4）对吸收池及供试品溶液的要求：6~0.8?稀释一倍3~0.4样品平行二份，同一台仪器，二份间结果的偏差应不超过1%，各台仪器测得的平均值，相对标准差不得超过1.5%，以平均值确定为该品种的吸收系数。01相对密度：在相同温度条件下，某液体药品的密度与水的密度之比，20℃。02馏程：??检查液体药品的纯杂程度03凝点：04折射率:其他：粘度三．鉴别（用可靠的理化方法来证明已知药物的真伪）选用的方法：学法：呈色法、沉淀法、呈现荧光法、生成气体法、衍生物制备法、特异颜色法。仪器分析法：薄层色谱法、纸色谱法、气相色谱法、HPLC、UV、IR、?谱仪法、NMR、MS、AA、X—衍射法、热分析法、氨基酸分析法。例子：见讲义