DB32T1165-2007 鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量的测定液相色谱--串联质谱法.pdfVIP

ICS65.020.01

B40

备案号：21646一2008

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DB32/T1165一2007

鸡月干中非IJ巴韦林及其代谢物残留总量的

测定液相色谱一串联质谱法

Determinationoftotalresiduesofribavirinanditsmetabolitesin

chickenIiver一一Liquidchromatography-tandemmassspectrometrymethod

2007-11-26发布2008-01-26实施

江苏省质量技术监督局发布

DB32/T1165•2007

目IJ~

为保证动物性食品安全，维护人民身体健康，特制定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留检测方法。

本标准按GB/Tl.12000《标准化工作导则第1部分：标准的结构和编写规则》和GB/Tl.22002《标

准化工作导则第2部分：标准中规范性技术要素内容的确定方法》的要求进行编制。

本标准的附录A为资料性附录。

本标准由江苏省农林厅提出。

本标准由江苏省畜产品质量检验测试中心起草。

本标准主要起草人：朱永林、陆桂萍、时勇、贡玉清、邵德佳、毕吴容、蒋天梅、吴琼、冯群科。

DB32/T11652007

鸡肝中利巳韦林及其代谢物残留总量的测定

j夜相色谱一串联质谱法

1范围

本标准规定了液相色谱一串联质谱（LC-MS/MS）法测定鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量的原理、

测定方法、检出限、准确度和精密度。

本标准适用于鸡肝中利巴韦林及其代谢物残留总量的检测，检出限为0.5µg/kgo

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的

修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究

是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GB/T6682一1992分析实验室用水规格和试验方法

3原理

试料中残留的利巴韦林代谢物经磷酸醋酶水解成利巴韦林原药，与试料中残留的原药一起，经提取、

净化后，于液相色谱一串联质谱仪上测定，同位素内标法定量。

4~~lj定方法

4.1试剂和材料

除特别注明外，本标准所用试剂均为分析纯试剂。水为符合GB/T6682-1992规定的→级水。

4.1.1甲醇：色谱纯。

4.1.2甲酸：色谱纯，96%。

4.1.3乙酸锻

4.1.4冰乙酸

4.1.5氧化铀

4.1.6氨水：密度0.88g/mL。

4.1.7磷酸醋酶：0.8U／口L。

4.1.8乙酸锻缓冲液（250mmol/L,pH4.8）：称取乙酸接18.12g士0.Olg，加水约700mL使溶解，用冰

乙酸调至pH值为4.8士0.1，再加水稀释至lL，摇匀，~p得。

4.1.9乙酸按缓冲液（250mmol/L,pH8.5