小茴香中挥发油的提取分离与检识罗兰副教授课件.pptx

小茴香中挥发油的提取分离与检识罗兰副教授

一、实训目的1、掌握挥发油的水蒸气蒸馏提取法。2、掌握挥发油中化学成分的薄层点滴定性检识。3、了解挥发油单向二次薄层色谱检识。

二、实训内容（一）挥发油的提取1、取小茴香25g，压碎，置挥发油测定器烧瓶中，加150ml水，连接挥发油测定器与冷凝管。自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并使溢流入烧瓶时为止。缓缓加热至沸，至测定器中油量不再增加（约1小时），停止加热，放冷（放置30分钟），分取油层，计算得率。（该挥发油密度与水很接近，在提取过程中可能会由水面下降，要注意）。

二、实训内容2、制备薄层板：制备硅胶G薄层板二片。（不要活化）

挥发油测定装置A：硬质圆底烧瓶B：挥发油测定器C：冷凝管（A）（B）（C）

（二）挥发油的检识1、薄层点滴反应：取硅胶G薄层板（8cm×12cm）1块，用铅笔按下表划线：试剂：三氯化铁、二硝基苯肼、氨性硝酸银、碱性高锰酸钾、香草醛浓硫酸；样品：小茴香油、丁香油、薄荷油、桉叶油、松节油被检查挥发油用乙醇（95%）稀释成5～10倍溶液，然后用毛细管分别点样，再用毛细管将显色试剂分别滴加于挥发油样品斑点上，观察颜色变化，初步推测每种挥发油中可能含有化学成分的类型。

三氯化铁二硝基苯肼氨性硝酸银碱性高锰酸钾香草醛浓硫酸小茴香油丁香油薄荷油桉叶油松节油

2、挥发油单向二次展开薄层色谱取硅胶G薄层板（6cm×14cm）一块，在距底边1.5cm及8cm（或60%处）处分别用铅笔画出起始线和中线。将小茴香油和薄荷油点在起始线上，先用石油醚：乙酸乙酯（85：15）展开至中线时取出，挥去展开剂，再用石油醚展开至接近薄层板顶端时取出，挥去展开剂，用香草醛浓硫酸显色，观察斑点的数量、位置及颜色，推测每种挥发油中可能含有化学成分的数量。

FM一次展开石油醚：乙酸乙酯（85：15）8cm13cm二次展开石油醚F：foeliculum（茴香）代小茴油M：mentha(薄荷）代薄荷油

注意事项

1.通过观察馏出液的混浊程度来判断挥发油是否提取完全。最初的馏出液中含油量较多，明显混浊，随着馏出液中油量的减少，混浊度也随着降低，至馏出液变为澄清甚至无挥发油气味时，停止蒸馏。2.提取完毕，须放冷，待油水完全分层后，再将油层放出，尽量不带出水分。3.进行单向二次展开时，先用极性较大的展开剂展开至中线，然后再用极性较小的展开剂展开。在第一次展开后，应将展开剂完全挥干，再进行第二次展开，否则将影响第二次展开剂的极性，从而影响分离效果。4.挥发油易挥发逸失，因此进行层析检识时，操作应迅速及时，不宜久放。5.喷洒香草醛-浓硫酸显色剂时，应于通风橱内进行；用溴甲酚绿试剂显色时，应避免在酸性条件下进行。

作业：完成实训报告

思考题1、从小茴香中提取分离茴香脑的原理是什么？2、利用点滴反应检识挥发油的组成优点是什么？3、单向二次展开薄层色谱法检识挥发油中各成分时，为什么第一次展开所用的展开剂极性最好大于第二次展开所用的展开剂的极性？单向二次展开薄层色谱法有什么优点？